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微波消解宠物食品
2020-07-21
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1前言  

宠物食品是专门为宠物、小动物提供的食品,介于人类食品与传统畜禽饲料之间的高档动物食品。其作用主要是为各种宠物提供最基础的生命保证、生长发育和健康所需的营养物质。为了检测宠物食品中的重金属元素含量,我们选取一种宠物食品样品通过微波消解的方法进行前处理,有利于后续对重金属元素的准确快速测定

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-6G微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)

3实验方法

3.1消解实验

宠物食品主要成分为碳水化合物,选择具有氧化性的强酸来进行氧化。硝酸具有很强的酸性与氧化性,而且硝酸盐大部分是可溶性的,方便后续检测,因此选择硝酸作为本次实验的首选用酸。

精确称取样品0.2g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

20

300

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,消解液中无明显沉淀,放置在赶酸器上,150℃赶至0.5mL左右,转移至烧杯中,纯水稀释,出现白色絮状物。

样品中的有机物消解不彻底,当溶液酸度降低时会重新凝聚析出,适当升高温度与延长保温时间重新进行实验。称取样品0.2g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

5

300

3

200

30

300

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸定容后消解液呈澄清透明状态。

3.3 取样量

样品反应会释放二氧化碳,产生较高的压力,实验发现在此实验参数下进行消解实验,最大取样量为0.3g,压力接近3MPa。如果要继续增加取样量,需进行预处理步骤,且最大取样量不能超过0.5g

4结果

实验选取的宠物食品在不进行预处理的前提下,最大取样量为0.3g,采用消解进行消解,最高温度200℃,保温30min左右,可将样品完全溶解。

注意事项

1. 宠物食品种类繁多,所需要的温度、时间等条件也有差异,应根据实际需要选择最为合适的实验参数。

2. 根据待测元素的性质,适当调整赶酸温度。

预处理步骤是将样品与试剂加入消解罐中,将内罐放置在赶酸器上,120℃敞口加热至黄烟冒尽(约30min),取下冷却后,再进行微波消解(保证液体体积在不少于8mL)。

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