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微波消解燃料油
2020-07-31
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1前言  

燃料油广泛用于电厂发电、船舶锅炉燃料、加热炉燃料、冶金炉和其它工业炉燃料。燃料油主要由石油的裂化残渣油和直馏残渣油制成的,其特点是粘度大,含非烃化合物、胶质、沥青质多。燃料油中的硫含量过高会引起金属设备腐蚀的和环境污染。根据含硫量的高低,燃料油可以划分为高硫、中硫、低硫燃料油。在石油的组分中除碳、氢外,硫是第三个主要组分,虽然在含量上远低于前两者,但是其含量仍然是很重要的一个指标。通过微波消解方法对燃料油进行前处理,有利于后续对样品中元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、过氧化氢(30%)

3实验方法

3.1消解实验

称取燃料油样品约0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸和2mL过氧化氢,组装消解罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

35

400

实验中最大压力2.7Mpa。实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,160℃赶酸后用纯水将其转移到烧杯中,消解液澄清。     

称取燃料油样品约0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸和2mL过氧化氢,组装消解罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

35

400

实验中最大压力2.1Mpa。实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,160℃赶酸后用纯水将其转移到烧杯中,消解液澄清

称取燃料油样品约0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸,组装消解罐,用MDS-15微波消解仪按照3.1.2中实验参数进行消解。实验中最大压力1.6Mpa。实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,160℃赶酸后用纯水将其转移到烧杯中,消解液澄清。

4结果与讨论  

燃料油样品取样量0.1g分别使用硝酸-过氧化氢以及硝酸体系进行消解,在相同的温度和时间下,两种方法均可将其完全消解。

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