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微波消解坚果类食品
2020-08-03
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1前言  

坚果营养全面、丰富。常食对心脏病癌症血管病有预防和治疗作用,同时还可明目健脑。日常生活中人们会吃到各种各样的食物,坚果也是人们休闲娱乐的好选择,但重金属超标的坚果的出现,使我们在享受坚果带来的休闲娱乐的同时,也承受重金属超标的恶劣影响。通过微波消解方法对几种坚果进行前处理,有利于后续对样品中重金属元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、过氧化氢(30%

3实验方法

3.1消解实验

选取四种坚果样品,分别为核桃、腰果、杏仁、杏仁粉。除杏仁粉外另外三种用粉粹机粉碎后,分别称取0.3g样品(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL硝酸和1mL过氧化氢,在赶酸器上于120℃预消解30min,取下冷却至室温后组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

30

400

四种样品实验中最高压力均在3Mpa以内,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,于160℃赶酸约1.5h后定容,消解液澄清透明无沉淀。

分别称取粉碎后的样品0.3g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL硝酸,在赶酸器上于120℃预消解30min,取下冷却至室温后组装消解罐,按照3.1.1中设置参数进行消解实验,实验结束赶酸定容后,四种坚果的消解液均澄清透明。

4结果与讨论  

微波消解核桃等4种样品,前期实验取样量0.5g时,消解过程中最大压力均超过3Mpa。将取样量降低至0.3g,可将压力控制在3Mpa以内,且样品均可被完全消解。同时实验中只用硝酸不加入过氧化氢的消解方法也均可将其消解至澄清。

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