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微波消解羊奶粉
2020-08-05
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1前言

羊奶粉指的是用羊奶制作的奶粉,奶食品有牛奶马奶,山羊奶等。在欧美国家羊奶被视为乳品中精品,称作“贵族奶”国际学界誉为“奶中之王”如今,在美国山羊奶被放在药房和超级市场销售,从全世界范围来看,山羊乳在全部乳类中有迅速发展的趋势。羊奶矿物质含量为0.86%,比牛奶高0.14%。羊奶比牛奶含量高的元素主要是钙、磷、钾、镁、氯和锰等。为了对羊奶粉中的多种无机元素进行检测,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续AASICPICP-MS等检测设备对羊奶粉中的无机元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪JUPITER微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)

3实验方法

3.1 样品图片


3.2 微波消解

羊奶粉中含有大量的蛋白质成分,选择具有氧化性的强酸来进行氧化。硝酸具有很强的酸性与氧化性,而且硝酸盐大部分是可溶性的,方便后续检测,因此选择硝酸作为本次实验的首选用酸。

精确称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

20

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,消解液中无明显沉淀,放置在赶酸器上,150℃赶至0.5mL左右,转移至烧杯中,纯水稀释,出现白色絮状物。

样品中的大分子蛋白质消解不彻底,当溶液酸度降低时会重新凝聚析出,适当升高温度与延长保温时间重新进行实验。称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

 

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

35

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸定容后消解液呈澄清透明状态。

3.3 取样量

样品反应会释放二氧化碳,产生较高的压力,实验发现在此实验参数下进行消解实验,当取样量为0.3g,加入预处理步骤,压力达到3.2MPa,因此实验选择的羊奶粉样品的最大取样量不得高于0.3g

4结果

实验选取的羊奶粉,在进行预处理的前提下,最大取样量不得超过0.3g,采用硝酸进行消解,最高温度200℃,保温30min左右,可将样品完全溶解。

注意事项

1. 羊奶粉的种类不同,所需要的温度、时间等条件也有差异,应根据实际需要选择最为合适的实验参数。

2. 根据待测元素的性质,适当调整赶酸温度。

3. 预处理步骤是将样品与试剂加入消解罐中,将内罐放置在赶酸器上,120℃敞口加热至黄烟冒尽(约30min),取下冷却后,再进行微波消解(保证液体体积在不少于8mL)。

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