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微波消解氢氧化锆
2020-05-18
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1前言  

氢氧化锆是一种不溶于水,碱性稍强的两性氢氧化物。无毒无味,不溶或稍微溶于水,不溶于醇、碱和铵盐溶液。在500℃时分解成二氧化锆和水。由于具有两性,能与酸碱反应。熔融时与强碱生成晶状正锆酸盐。由锆盐水溶液与烧碱(氨水)水溶液作用,首先得到的氢氧化锆称为α型锆酸,能溶于稀酸中。在加热条件下沉淀下来的称为β-型锆酸,难溶于水和酸。选择一种氢氧化锆样品采用微波消解的方法对其进行前处理,选择稀硫酸作为溶剂,探究实验温度、硫酸浓度、取样量等参数,微波消解速度快污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硫酸(98%),纯水(一级)

3实验方法

3.1样品图片(来源网络)


3.2消解温度的选择

称取实验样品0.5g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入30mL50%的硫酸溶液,静置5~10min组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表一

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

180

400

12

20

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,转移定容后,氢氧化锆样品可完全溶解。

重新称取样品0.5g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入30mL50%的硫酸溶液,静置5~10min组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表二

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

170

400

11

20

实验结束冷却后,取出消解罐,将消解液转移至容量瓶中,再用纯水清洗消解罐2~3次,一并转移至容量瓶中,纯水定容后,样品也可完全溶解。

 

3.3酸浓度的选择

重新称取氢氧化锆样品0.5g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入30mL30%的硫酸溶液,按照表二的参数进行实验,样品仍可完全溶解。多次实验发现硫酸浓度在20%时,即可将氢氧化锆样品完全溶解。

3.4取样量

    因实验选用的稀硫酸作为消解试剂且最高实验温度为170℃,且样品反应不会释放大量气体,实验压力低于1MPa,可将氢氧化锆的取样量提高至2g左右。

4结果  

实验选取的氢氧化锆样品,当取样量在2g以内,硫酸溶液浓度大于20%时,微波消解的最高温度170℃,20min左右即可完全消解。

注意事项

1. 硫酸在用水稀释时会释放大量热量,需将硫酸缓慢加入水中,防止飞溅,同时做好防护工作。

2. 实验样品会造成皮肤刺激造成严重眼刺激,还会引起呼吸道刺激,应保证室内通风同时做好个人防护工作。

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