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微波消解-石墨炉原子吸收测全麦中的铅
2020-05-19
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1前言

全麦面是小麦经水洗之后晒干粉碎成面的全天然食品。全麦食物主要是用小麦做成的,也可以用大麦、等做成。全麦谷粒主要分为三层,包括最外层的糠,及内层的胚芽和内胚子。精制五谷类只有内层,可提供碳水化合物和少量蛋白质,但纤维和其它营养素并不如全麦谷类。为了检测全麦样品中的铅含量,按照GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》微波消解法全麦样品进行前处理,有利于石墨炉原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯


2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),铅标准溶液(1000mg/L)

3实验方法

3.1 样品选择

    将市场上买来的全麦样品,烘干、粉碎、混匀后备用另选择GBW(E)100379全麦粉中CdPb成分分析标准物质作为质控样       

3.2 微波消解

称取已制备好的全麦样品与质控样各取三组,每组质量约为0.3g(精确至0.1mg)。

样品名称

质量/g

全麦样品

0.3012

0.3007

0.3014

质控样

0.3025

0.3016

0.3007

 

将称好的样品,置于消解罐底部,加入7mL硝酸,然后将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右(待黄烟冒尽)。预处理结束后,取下消解罐,冷却,再添加1mL过氧化氢。静置10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

压力/Mpa

升温时间/min

保温时间/min

1

150

2

8

2

2

170

2.5

2

2

3

190

3

2

15

 

3.3赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

 

3.4 配制标液

3.4.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混匀即为铅标准中间液

3.4.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)适量100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混匀。配制成质量浓度分别为0μg/L4.0μg/L8.0μg/L12.0μg/L16.0μg/L20.0μg/L的铅标准系列溶液。

3.5标准曲线

波长283.3nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA

 

曲线方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0038K0=0.0170

线性相关系数:0.99966

 

4实验结果

实验测定样品中的铅含量,结果如下:

样品名称

检测结果/μg/kg

平均值/μg/kg

RSD/%

全麦样品

141.95

143.75

151.97

145.89

3.66

质控样

212.67

205.13

206.86

208.22

1.90

实验选择全麦样品检测结果为145.89μg/kg测量结果的RSD=3.66%质控样检测结果为208.22μg/kg回收率94.65%,测量结果的RSD=1.90%,重复性良好。

参考文献

[1]  GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

[2]  GB 2762-2005 食品中污染物限量

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