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微波消解石油
2020-05-20
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1前言  

石油是指气态、液态和固态的烃类混合物,具有天然的产状。石油又分为原油、天然气、天然气液及天然焦油等形式,但习惯上仍将石油作为原油的定义用石油是一种粘稠的、深褐色液体,被称为工业的血液。地壳上层部分地区有石油储存。主要成分是各种烷烃环烷烃芳香烃的混合物地质勘探的主要对象之一石油主要被用来作为燃油和汽油,也是许多化学工业产品,如溶液、化肥、杀虫剂和塑料等的原料。为了检测其中的金属元素含量,我们通过微波消解的方法来对石油样品进行前处理,有利于后续对痕量元素的准确快速测定

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%

3实验方法

3.1消解实验

称取石油样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

40

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,放置在赶酸器上,150℃赶至0.5mL左右,转移至烧杯中,纯水稀释,消解液呈淡黄色。


重新称取石油样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

220

60

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸后消解液颜色变淡,但仍有颜色。


重新称取石油样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

220

90

400

4

220

90

400

5

220

90

400

实验结束,待冷却至60℃以下后取出,赶酸后消解液无色澄清透明。


3.3 取样量

石油中的有机物分解大量的二氧化碳,通过实验发现,在允许样品消解后澄清但存在淡黄色时,本次选取的石油样品最大取样量在0.2g左右。

4结果

石油样品的最大取样量在0.2g左右,采用硝酸和过氧化氢的混酸体系进行实验,最高温度200℃保温40min左右,消解液呈淡黄色澄清透明状态;在取样0.1g,最高温度220℃保温4.5h时,可将石油样品消解至无色澄清透明状态。

 

注意事项

1. 石油样品中检测不同的元素,所需要的条件不同,应根据实际需要选择相对温和的实验参数。

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