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微波消解白蜂蜡
2020-06-04
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1前言  

白蜂蜡系由蜂蜡(蜜蜂分泌物的蜡)氧化漂白精制而得。因蜜蜂的种类不同,由中华蜜蜂分泌的蜂蜡俗称中蜂蜡,由西方蜂种分泌的蜂蜡俗称西蜂蜡。白蜂蜡为白色或淡黄色固体,无光泽,无结晶无味且不粘牙,气特异。在水和无水乙醇中几乎不溶;在乙醚中微溶;在三氯甲烷中易溶。重金属检测要求,取样量为1g时,依法检查(附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。为了对其中的重金属元素含量进行分析,我们采用微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等.


2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%)

3实验方法

3.1样品图片(来源网络)


3.2消解实验

称取白蜂蜡样品0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置15min组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

200

450

15

20

2

200

450

0.5

10

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零时,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上,赶酸至近干,转移至烧杯中,加水稀释后溶液澄清透明。    

3.3取样量探究

重新称取白蜂蜡样品0.2g(精确至0.1mg)加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,按照3.2的实验参数进行消解实验,最高实验压力超过3MPa,实验终止。

重新称取白蜂蜡样品0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽取下冷却,补加1mL过氧化氢,静置10min左右按照3.2的实验参数进行消解实验,最高压力2.3MPa,实验结束,赶酸稀释后消解液澄清透明。

4结果  

白蜂蜡样品可完全消解,采用硝酸+过氧化氢的酸体系进行实验,最高温度200℃保温30min左右,白蜂蜡样品在取样量为0.2g时,最大压力超过3MPa,建议减少取样量或者增加预处理步骤。

注意事项

1. 样品压力较高,为了保证实验安全,应降低取样量或进行预处理

2. 白蜂蜡分为中蜂蜡、西蜂蜡等,组成成分会略有差别,应根据实际情况适当调整实验参数。

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