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微波消解-石墨炉原子吸收测大米中的镉
2020-06-08
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1前言

大米,是稻谷经清理、砻谷碾米、成品整理等工序后制成的成品,大米含有稻米中近64%的营养物质和90%以上的人体所需的营养元素,同时是中国大部分地区人民的主要食品。

镉是一种重金属元素,在冶金、塑料、电子等行业非常重要,却会对人体产生危害。镉中毒更大的麻烦在于它的长期性。即使停止了食用高镉大米,肾衰症状依然会持续。

镉大米,一般指含量超标的大米。镉通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的“受害作物”。20135月中国广东发现大量产自湖南的含镉毒大米,一度引起轰动。WHO对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的,上限是每周每公斤体重7微克。为了检测大米中的铅含量,按照GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定采用微波消解法大米样品进行前处理,有利于石墨炉原子吸收对样品中元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,空心阴极灯


2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),标准溶液(1000mg/L)

2.3样品

    GBWE100358大米粉成分分析标准物质

3实验方法

3.1 样品图片(来源网络)

正常大米                      镉大米

3.2 微波消解

称取实验样品三组,每组质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸1mL过氧化氢,。静置30min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

压力/Mpa

升温时间/min

保温时间/min

1

150

2

8

2

2

170

2.5

2

2

3

190

3

2

15

3.3赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150赶酸至近干。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4 配制标液

3.4.1镉标准使用液100ng/mL:吸取镉标准储备液10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。

3.4.2 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL1mL2mL3mL4mL5mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度即得到含镉量分别为0μg/L1μg/L2μg/L3μg/L4μg/L5μg/L的标准系列溶液。

3.5标准曲线


波长228.8nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA

 

     曲线方程:[A]=K1[C]+K0

     K1=0.0601K0=0.0102

     线性相关系数:0.99773

 

4结果

实验选择大米粉标准品的检测结果为0.593mg/kg,回收率95.6%测量结果的RSD=1.83%重复性良好。

参考文献

[1] GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定

 GB 2762-2005 食品中污染物限量

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