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微波消解硅粉
2020-07-10
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1前言  

硅粉又叫硅灰,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出来的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。硅粉是一种高效的活性掺合料,能够显著提高混凝土的强度、抗渗性,抗冻性和耐久性。如今硅粉混凝土的特性日渐得到人们的重视,硅粉混凝土被广泛应用到水利水电工程、建筑工程、公路工程和桥梁工程等。通过微波消解方法对硅粉进行前处理,有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%)、氢氟酸(40%)

3实验方法

3.1消解实验

称取样品约0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和7mL氢氟酸,静置10min待消解罐内反应平静后,组装消解罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

5

300

3

210

40

300

实验中最高压力2Mpa,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,于160℃赶酸约1.5h后,消解液中有白色漂浮物存在,放置几分钟后漂浮物聚集在杯子底部,因后期待测元素含量低不能降低当前取样量,所以在相同取样量的条件下需延长时间重新消解。

称取样品约0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸和7mL氢氟酸,静置10min待消解罐内反应平静后,组装消解罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

5

300

3

210

50

300

实验中最高压力1.8Mpa,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,于160℃赶酸约1.5h后定容,消解液澄清透明,样品被完全消解。

4 结果与讨论  

硅粉样品取样量0.2g使用氢氟酸-硝酸体系在210℃消解40min时,样品未能被完全消解,将时间延长至50min后消解液澄清透明无沉淀。

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