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微波消解炭黑
2020-07-13
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1前言  

炭黑是一种无定形碳,是轻、松而极细的黑色粉末,是含碳物质(煤、天然气重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。可作黑色染料,用于制造中国墨、油墨、油漆等,也用于做橡胶的补强剂。通过微波消解方法对炭黑进行前处理,可用于后续检测样品中多种元素的含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)

3实验方法

3.1消解实验

3.1.1消解液后期用于检测镍、铬、镉等元素

称取样品约0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入3mL硝酸、4mL硫酸和1mL高氯酸,静置10min,组装消解罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

5

300

3

210

30

300

实验中最高压力为2.3Mpa。实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,160℃赶酸2h后,消解液为澄清透明液体,样品被完全消解。


3.1.2消解液后期用于检测硫元素

称取样品约0.4g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入10mL硝酸,静置10min后组装消解罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

30

300

实验中最高压力2Mpa,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,于160℃赶酸约2h后,消解液为黑色浑浊溶液,需过滤后测定。


4 结果与讨论  

使用MDS-15进行炭黑消解实验,因样品需要检测包括S元素在内的多种元素,实验采用硝酸+硫酸+高氯酸消解体系用于后期检测除S之外的元素含量。用硝酸消解样品用于检测S元素。加入硫酸的消解样根据加入硫酸的量不同,消解过程中的压力也有所不同,推荐硫酸加入量为4mL,保证实验压力控制在3Mpa以内。硝酸消解的样品溶液为黑色浑浊溶液需过滤后检测。

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