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微波消解硼铣化钴
2020-04-21
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1前言  

硼酰化钴兰紫色粒状粘合作用强具有耐热.耐湿.耐蒸汽.盐水等性能主要用于钢丝子午线轮胎钢丝增强型运输带和胶管及其他橡胶金属复合制品有一定的危害。为了检测其中的硼元素含量,我们通过微波消解的方法对样品进行前处理,此方法方便快捷,空白值低,酸用量少,有利于后续检测仪器否快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(38%),过氧化氢(30%)  

3实验方法

3.1 样品制备

硼铣化钴样品可在实验前粉碎,有利于与试剂充分接触。如果不将样品粉碎,则需要加酸后静置较长的时间,使样品颗粒充分溶解。


3.2 微波消解样品

称取橡胶粘合剂样品约0.2g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL盐酸,静置30min左右(样品颗粒初步溶解),组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

35

400

 

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,放置在赶酸器上150℃赶酸至小于1mL,转移定容至50mL容量瓶中。


3.3调整温度与时间

称取橡胶粘合剂样品约0.5g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL盐酸,静置30min左右(样品颗粒初步溶解),组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

20

400

实验结束,消解液澄清透明。


3.4改变酸体系优化方案

    称取橡胶粘合剂样品约0.5g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置30min左右(样品颗粒完全溶解),组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

170

5

400

3

190

20

400

实验压力达到3MPa,实验结束,消解液澄清透明。

3.5取样量

硼铣化钴样品在消解过程中会产生一定压力,通过实验验证当取样量为0.5g时,最大压力达到3MPa,因此本实验的最大取样量不得高于0.5g

4结果与讨论

硼铣化钴样品最大取样量不得高于0.5g,选用逆王水体系进行消解实验,最高温度200℃,保温30min左右。可完全消解至澄清透明,消解液呈淡红色;最高消解温度上升至210℃时,保温20min左右,样品也可完全消解。采用硝酸+过氧化氢的体系进行实验,样品同样可以消解,压力达到3Mpa,建议在保证检测结果的前提下,减小取样量。

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