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微波消解镍钴钼合金
2020-04-22
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1前言  

钴铬钼合金(CoCrMo)是钴基合金中的一种,也是通常所说的司太立(Stellite)合金的一种,是一种能耐磨损和耐腐蚀的钴基合金。钴铬钼合金是以钴作为主要成分,含有相当数量的和少量的、碳等合金元素,偶尔也还含有铁的一类合金。为了检测合金中的元素含量,我们通过微波消解的方法来对钴铬钼合金进行前处理,有利于后续检测设备对多种元素的检测。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(38%

3实验方法

3.1 样品制备

选取两种成分不同的镍钴钼合金,样品在实验前要尽量粉碎,颗粒度越小,接触面积越大,越有利于消解实验的进行。

3.2 微波消解样品

3.2.1一号样品

称取一号合金样品约0.2g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL盐酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

 

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,放置在赶酸器上150℃赶酸至小于1mL,转移定容至50mL容量瓶中。


3.2.2二号样品

称取二号合金样品约0.2g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL盐酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

 

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,赶酸后定容至50mL容量瓶中。


3.3 取样量

金属与酸反应会产生大量氢气,样品加酸后需要静置较长的时间,然后进行微波消解,通过实验验证最大取样量不得高于0.3g

4结果与讨论

镍钴钼合金的最大取样量不得高于0.3g,采用王水体系进行实验,均可消解至澄清透明状态。样品与试剂混合后,常温下会有一定的反应,需静置30min左右再上机进行微波消解。

注意事项

王水挥发性较强,加酸过程在通风橱中进行,实验人员做好防护工作。镍钴钼合金的种类较多,不同类型的合金样品组分差异较大,要根据样品的具体属性,适当调整酸体系,寻找最佳方案。

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