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微波消解药物制剂
2020-04-23
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1前言  

所谓药物制剂,从狭义上来讲,就是具体的按照一定形式制备的药物成品,如阿莫西林胶囊等,从广义上来讲是药物制剂学,是一门学科。药物制剂其实就在我们身边。如果我们感冒了,我们会吃一些感冒药,有的人吃的是胶囊,有的人吃的是片状的。其实胶囊片状这就是药物制剂。我们选取一种片状药物制剂,采用微波消解作为重金属检测的前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANKPLUS微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%

3实验方法

3.1 样品制备

    将样品粉碎成细小颗粒,颗粒度越小越容易消解。

3.2 酸体系选择

药物制剂通常为有机物,需要选择具有氧化性的试剂进行消解,选用硝酸作为实验的首选试剂,同时加入少量的过氧化氢辅助氧化,效果更佳。

3.2.1消解实验

称取实验样品0.1g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

200

400

15

20

 

 

 

 

 

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,放置在赶酸器上150℃赶酸至小于1mL,转移定容后,存在少量白色沉淀。

3.2.2酸体系探究

通过查阅所选用药物制剂样品的成分,发现含有一定量的二氧化钛,因此消解实验中需要加入氢氟酸来将其去除。

重新称取实验样品0.1g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸、1mL过氧化氢和1mL氢氟酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

200

400

15

20

 

 

 

 

 

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,赶酸定容后,溶液澄清透明。

3.4取样量

    药物制剂反应会生成一定量的二氧化碳,在取样量为0.1g时,最大压力超过2MPa,因此本实验的取样量不应超过0.1g

 

 

4实验结果  

药物制剂样品,采用硝酸+过氧化氢的混酸体系进行消解实验,在取样量为0.1g,最高实验温度200℃时,压力可达2MPa,样品无法完全消解。通过添加氢氟酸来去除样品中存在的二氧化钛成分,可将本次实验所选用的药物制剂样品彻底消解。

注意事项

1. 实验前应对样品的组成有充分的认识,这样在进行实验时可以有针对性的选择合理的试剂搭配。

2. 药物类样品通常为含有较多的有机成分,消解时被氧化为二氧化碳,会产生较大的压力,在满足检测需求的情况下,应选择尽量小的取样量,或添加预处理步骤。

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