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微波消解仪用于中药材重金属及有害元素检测
2020-04-24
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1 前言  

中医药是中华民族的伟大创造,在实现健康中国的战略中,正发挥越来越重要的作用。但近年来,中药材存在掺杂、染色、增重、过度硫熏现象;环境污染与人为滥用农药化肥,导致中药材重金属超标时有发生;中药饮片炮制规范不统一、独特炮制技术与人才传承不足、质量标准参差不齐“劣币驱逐良币”现象突出,这无疑加重了中医毁于中药的担忧。

20198月,国家药典委发布公告:拟修订《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”。《0212 药材和饮片检定通则公示稿》,要求对于药材及饮片全面检查重金属及有害元素,并规定药材及饮片(植物类)铅、镉、砷、汞、铜的限量值。由此可知,2020版药典中药材及饮片的重金属检测已势在必行。

我们选择山参、甘草、麦冬、枸杞、杜仲五种中药材,参照药典,使用微波消解对其进行前处理,采用火焰原子吸收光谱法检测铜含量,采用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、镉含量,采用ICP-MS方法检测汞、砷含量,试建立一种简单快速的检测方法。

 


 

微波消解-原子吸收光谱法测定中药材中的铜、铅、镉

2 实验部分

2.1 仪器试剂

新仪TANK PLUS微波消解仪,TK-20赶酸器,原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯,铅空心阴极灯,镉空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等。 

 

硝酸(优级纯,68%),铜标准溶液 (GSB G 62024-90),铅标准溶液 (GSB G 62071-90),镉标准溶液(GSB G 62040-90),实验用水为超纯水。

2.2 溶液的配制

2.2.1铜标准溶液的制备

精密量取铜单元素标准溶液适量,用1%的硝酸溶液稀释,制成每1mL含铜10μg的溶液(0~5℃贮存),即得铜标准贮备液。然后分别精密量取铜标准贮备液适量,用1%的硝酸溶液制成每1mL分别含铜0μg0.2μg0.4μg0.6μg0.8μg1.0μg的溶液。

 

 

2.2.2铅标准溶液的制备

精密量取铅单元素标准溶液适量,用1%的硝酸溶液稀释,制成每1mL含铅1μg的溶液(0~5℃贮存),即得铅标准贮备液。然后分别精密量取铅标准贮备液适量,用1%的硝酸溶液制成每1mL分别含铅0ng20ng40ng60ng80ng100ng的溶液。

2.2.3镉标准溶液的制备

精密量取镉单元素标准溶液适量,用1%的硝酸溶液稀释,制成每1mL含镉1μg的溶液(0~5℃贮存),即得镉标准贮备液。然后分别精密量取镉标准贮备液适量,用1%的硝酸溶液制成每1mL分别含镉0ng1ng2ng4ng6ng8ng的溶液。

2.3样品前处理

取待测试的样品于60℃干燥2小时,粉碎成粗粉,取约0.5g(精确至0.1mg),置于TFM消解罐中,加入8mL硝酸,将消解罐放置在TK-20赶酸器上120℃预处理至黄烟冒尽,取下冷却后,组装消解罐,按照如下设置参数进行微波消解实验:

阶段

温度/℃

压力/MPa

升温时间/min

保温时间/min

1

150

2

8

2

2

170

2.5

3

2

3

190

3

3

20

消解完成后,待消解液冷却至60℃以下,取出消解罐,将内罐放置在赶酸器上,150℃加热至红棕色蒸汽挥尽,并继续浓缩至1mL以内,取下冷却,用纯水转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,洗液一并转入容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液)。同法同时制备试剂空白溶液。

2.4 工作曲线的绘制

2.4.1标准曲线

2.2.1中的铜标准溶液,依次喷入火焰,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。波长324.7nm,光谱带宽0.2nm,滤波系数0.3,灯电流3.0mA

 

曲线方程:[A]=K1[C]+K0K1=0.2341K0=0.0008线性相关系数:0.99877

2.4.2铅标准曲线

分别精密吸取2.2.2中的铅标准溶液10μL注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。波长283.3nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA

 

曲线方程:[A]=K1[C]+K0K1=0.0029K0=0.0182线性相关系数:0.99861

2.4.3镉标准曲线

分别精密吸取2.2.3中的镉标准溶液10μL注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。波长228.8nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA

 

 

曲线方程:[A]=K1[C]+K0K1=0.0510K0=0.0033线性相关系数:0.99858

3实验结果

3.1 含量测定

本实验对5种中药材的铜、铅、镉含量进行了测定,结果如下:

样品名称

铜含量(mg/kg

铅含量(mg/kg

镉含量(mg/kg

山参

10.352

0.204

0.039

甘草

8.871

0.138

0.008

麦冬

3.752

0.089

0.023

枸杞

8.006

0.455

0.052

杜仲

13.128

0.209

0.185

3.2 重复性与回收率实验

称取山参样品5组,质量约0.5g(精确至0.1mg),按照上述实验流程进行微波消解与元素分析,计算相对标准偏差,铜元素RSD=0.85%,铅元素RSD=3.62%,镉元素RSD=1.37%.实验结果表明,本次实验所采用的方法具有良好的重复性。

称取杜仲样品3组,分别加入稀释后的铜、铅、镉标准溶液适量,按照相同的方法进行实验,计算出铜、铅、镉的加标回收率分别为98.6%95.2%97.1%

 

 

 

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药材中的汞、砷

4 实验部分

4.1 仪器试剂

新仪TANK PLUS微波消解仪TK-20赶酸器,电感耦合等离子体质谱仪配备溶液雾化进样系统,分析天平(十万分之一)

硝酸(优级纯,68%),汞标准溶液(GSB G 62069-90),砷标准溶液(GSB G 62028-90)实验用水为超纯水。

4.2 溶液的配制

4.2.1汞标准溶液的制备

精密量取汞单元素标准溶液适量,用10%的硝酸溶液稀释,制成每1mL含汞1μg的溶液(0~5℃贮存),即得汞标准贮备液。然后分别精密量取汞标准贮备液适量,用10%的硝酸溶液制成每1mL分别含汞0ng0.2ng0.5ng1ng2ng5ng的溶液。

4.2.2砷标准溶液的制备

精密量取砷单元素标准溶液适量,用10%的硝酸溶液稀释,制成每1mL含砷0.5μg的溶液(0~5℃贮存),即得砷标准贮备液。然后分别精密量取砷标准贮备液适量,用10%的硝酸溶液制成每1mL分别含砷0ng1ng5ng10ng20ng的溶液。

4.3样品前处理

消解方法同2.3样品前处理 。

消解完成后,消解液冷却至60℃以下,取出消解罐,用纯水转移至50mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,洗液一并转入容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液)。同法同时制备试剂空白溶液。

4.4实验结果

本实验对5种中药材的汞、砷含量进行了测定,结果如下:

样品名称

汞含量(mg/kg

砷含量(mg/kg

山参

0.016

0.115

甘草

0.030

0.523

麦冬

0.002

0.377

枸杞

0.103

0.174

杜仲

0.059

0.126

5 结论

实验选取的几种中药材样品中重金属及有害元素含量均未超过《0212 药材和饮片检定通则》规定的限量要求。本文采用微波消解法对中药类样品进行前处理,消解速度快、污染和损失少、消解效果好,并操作简便、可批量处理样品,是理想的前处理方法,将更加广泛的应用于中药材重金属检测实验。

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