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微波消解高温胶带
2020-04-28
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1前言  

胶带按它的功效可分为:高温胶带双面胶带绝缘胶带、特种胶带、压敏胶带、模切胶带,不同的功效适合不同的行业需求。胶带是由基材胶黏剂两部分组成通过粘接使两个或多个不相连的物体连接在一起。最早的粘着剂来自动物和植物,在十九世纪,橡胶是粘着剂的主要成份;而现代则广泛应用各种聚合物。粘着剂的成份,依不同厂牌、不同种类,有各种不同的聚合物。为了检测其中的金属元素含量,我们通过微波消解的方法来对胶带进行前处理,有利于后续对痕量元素的准确快速测定

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),硫酸(98%

3实验方法

3.1 样品制备

将实验选择的高温胶带剪碎,颗粒度越小,接触面积越大,越有利于消解实验的进行。

3.2 酸体系选择

高温胶带的主要成分为聚合物,需要选择具有强氧化性的试剂进行消解,选用硝酸作为实验的首选试剂,同时加入少量的过氧化氢辅助氧化,效果更佳。

3.2.1 消解实验

称取剪碎后的高温较大样品约0.1g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

30

400

实验结束,冷却至60℃以下后取出,消解液呈白色浑浊。

3.2.2酸体系探究

重新称取剪碎后的高温胶带样品约0.1g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入2mL硫酸和6mL硝酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

 

实验结束,待冷却至60℃以下,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,赶酸稀释后,溶液澄清透明。

3.3 取样量

聚合物分解大量的二氧化碳,通过实验发现,本次选取的样品最大取样量不得高于0.2g

 

4实验结果

实验选择的高温胶带性质比较稳定,使用硝酸+过氧化氢体系无法彻底消解,需加入少量硫酸进行实验,样品最大取样量在0.2g以内,最高温度210℃,保温40min左右,可完全消解。

注意事项

不同种类的胶带样品,聚合物性质不同,应根据样品特点,选择最合适的酸体系,谨慎添加浓硫酸,因为硫酸的沸点为338℃,无法通过赶酸去除。

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