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微波消解香草香精
2020-05-12
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1前言  

香草精是一种从香草提炼的食用香精,是众多香精中其中一种,分为纯天然香精与人工香精两 常用糕点类去除蛋腥味或是制作香草口味点心使用。因为是浓缩香精,所以用量不宜太多,以免过於浓重的香草味覆盖了糕点原本应有的味道。除了浓缩香精,还有粉末状的香草粉及药片状的香草片,香草片需压碎成粉状之后使用,用量和香草粉相当。但香草粉用量应比香草精略多一点。为了对其中的金属元素含量进行分析,我们采用微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。


2.2 试剂

硝酸(68%)

3实验方法

3.21消解实验

称取香精样品1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸(样品反应剧烈),静置15min组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

150

400

8

2

2

180

400

3

20

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零时,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上,赶酸至近干,转移至烧杯中,加水稀释后溶液澄清透明。    

3.2取样量探究

为满足检测需求,增加样品取样量至5g,加入5mL硝酸,数秒后样品剧烈反应,会有液滴飞溅出消解罐,实验终止。

重新称取香精样品5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入1mL硝酸,静置5min左右后分三次补加硝酸,每次补加2mL,间隔约为5min,继续静置20min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

150

400

8

2

2

180

400

3

20

实验结束,赶酸稀释后消解液澄清透明。


加酸后(反应释放二氧化氮)             消解后

4结果  

实验选取的香草香精样品的取样量在5g以内,采用硝酸进行消解实验,最高实验温度180℃,保温20min,样品可完全消解。

注意事项

1. 香草香精样品取样量为5g时,需多次加入硝酸,防止反应过于剧烈而造成液体飞溅

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