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微波消解联苯四甲酸二酐
2020-05-13
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1前言  

联苯四甲酸二酐是一种极为重要的聚合物前体,可与多种物质聚合成为具有优良耐热、耐水解、机械与柔韧性能好的聚酰亚胺。由此合成的聚酰亚胺类衍生物是迄今为止耐热温度最高的超耐热树脂,可用于制作耐热光敏树脂、滤光器、液晶显示屏以及在太空中使用的防护材料,由此可见联苯四甲酸二酐在信息、半导体等高科技产业有良好的应用前景。通过微波消解方法对联苯四甲酸二酐进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、硫酸(98%)、高氯酸(72%)、过氧化氢(30%

3实验方法

3.1消解实验

3.1.1称取实验样品0.1g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置15min左右,组装好消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

200

400

14

20

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,赶酸定容后,消解液澄清透明。但最高消解压力接近3Mpa,且由于取样量少使得消解溶液里的待测物含量低,容易造成检测结果的偏差。

3.1.2将样品取样量增加到1g(精确至0.1mg置于消解罐底部,分别加入5mL硝酸,3mL硫酸和1mL高氯酸,放置在赶酸器上,200℃保温4h后取下冷却20min;再加入3mL硝酸继续200℃保温40min后取下冷却20min;最后加入5mL硝酸,缓慢滴加2mL过氧化氢,继续在赶酸器上200℃保温40min,取下冷却后补加5mL硝酸。组装好消解罐,按照3.1.1实验参数进行微波消解。

实验过程最高压力在2Mpa以内,实验结束后待冷却至60℃以下,压力为零时,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,放置在赶酸器上于160℃下赶酸至小于1mL,转移定容到50mL容量瓶中,样品可完全消解。

4.结果  

联苯四甲酸二酐样品当取样量0.1g时虽然可完全消解但所含待测物含量较低,因此增大取样量的基础下为减少实验过程中的罐内压力需要将样品预处理后再进行消解。通过实验发现,当取样量为1g时,最大实验压力低于2MPa,样品也可完全溶解,待测物含量也满足后期检测的要求。

注意事项

1. 预处理完成后需要补加硝酸至仪器的最小加酸量。

2. 加入过氧化氢时会发生爆沸,需小心加入,2mL过氧化氢需分5次以上加入。

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