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微波消解盐类物质
2020-05-14
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1前言  

化学上的盐类是酸和碱中和后的产物,常见的盐类分为正盐、碱式盐和酸式盐。它们有的是维持人体正常生理机能不可缺少的物质,有的是人体的重要组成成分,有的还有调节人体活动的作用。通过微波消解方法对盐类物质进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、硫酸(98%)

3实验方法

3.1消解实验

3.1.1称取实验样品0.05g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置15min左右,组装好消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

表一

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

210

400

15

20

2

210

400

0.5

20

3

210

400

0.5

20

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,赶酸定容后,消解液为白色絮状物,消解不完全。

3.1.2称取实验样品0.05g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸,2mL硫酸静置15min左右,组装好消解罐,按照表一的参数进行实验,仍消解不完全。

3.1.3称取实验样品0.05g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入4mL硝酸,4mL硫酸,升温至230℃保温1h,样品完全溶解。

3.1.4增大取样量至0.1g(精确至0.1mg,加入4mL硝酸,4mL硫酸,按表二参数进行消解实验

表二

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

230

400

15

20

2

230

400

0.5

20

3

230

400

0.5

5

最高实验压力在2Mpa以内,实验结束后待冷却至60℃以下,压力为零时,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,放置在赶酸器上160℃赶酸至小于1mL,转移定容到50mL容量瓶中,样品可完全消解。

4.结果  

本次实验中所用的盐类样品取样0.05g加入硝酸和硫酸在230℃保温1h可将其消解完全,但由于取样量偏少使得消解溶液里的待测物含量低,容易造成检测结果的偏差,而且消解时间过长。于是增加取样量至0.1g加入相同体积的酸在相同的温度下将消解时间缩短至45min后进行消解实验,实验结束后发现样品仍可消解完全。

注意事项

由于盐类种类多种多样,具体物质的消解参数应适量调整。

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