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微波消解回转窑结焦
2020-05-14
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1前言  

随着国家对危险废物处置要求的提高,回转窑作为工业炉的一种,在危险废物焚烧处置工程中的应用越来越广泛。在随着回转窑转动焚烧过程中,于危险废物成分复杂,危险废物在高温下会进行分解,分解后的元素在高温下会重新组合,形成一部分低熔点盐类。这些低熔点盐类在高温下非常粘稠,可以自身粘结并粘附其它物质而在回转窑内结焦。通过微波消解方法对回转窑结焦进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、氟硼酸(40%)、氢氟酸(40%)

3实验方法

3.1消解实验

3.1.1称取回转窑结焦样品约0.05g(精确值0.1mg),加入8mL硝酸,静置15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:

阶段

温度/

升温时间/min

压力/psi

保温时间/min

1

210

16

400

20

2

210

0.5

400

20

实验结束后发现消解液中存在大量白色颗粒状沉淀,推测回转窑结焦样品中应该存在硅类物质。

3.1.2称取回转窑结焦样品约0.05g(精确值0.1mg),加入6mL硝酸,2mL氢氟酸,静置15min,组装消解罐,按照上述表内的参数进行消解,实验结束后发现消解液中仍有少量白色沉淀,因此样品中除了硅类物质外应该还有少量的钙镁成分。

3.1.3称取回转窑结焦样品约0.05g(精确值0.1mg),加入5mL硝酸,5mL氟硼酸,静置15min,组装消解罐,按照上述表内的参数进行消解,实验结束后回转窑结焦样品被完全消解。

4 结果  

回转窑结焦样品中存在大量的硅类物质及少量的钙镁成分,所以选用硝酸加氟硼酸的消解酸种类。但由于氟硼酸的酸性弱,而样品中硅类物质又较多,因此加入了足量的氟硼酸在溶解硅类物质的同时防止钙镁发生沉淀。通过实验得出0.05g回转窑结焦中加入5mL氟硼酸和5mL硝酸,在210℃下保温40min可被完全消解。

注意事项

1. 由于实验中加入了氢氟酸或氟硼酸,消解后要对其进行赶酸。

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