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微波消解煤灰
2020-04-02
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1前言  

煤灰是煤燃烧后形成的一种黑色的粉末,可用作肥料。主要成分SiO2Al2O3Fe3O4FeO、还有少量的CaOMgO煤灰具有吸附、净化、催化等作用,所以在实验室中可以用煤灰代替很多药品进行各种实验,在日常生活中可以用于救生,净化污水,生产中可以作肥料和改良酸性土壤,在环境保护中可以用来处理工业废水等等。若使用的煤灰中重金属超标,则会对土壤造成污染,未来检测煤灰中的重金属含量,我们采用微波消解的方法进行前处理,此方法消解迅速,酸污染性,空白值低,有利于后续检测。

2仪器与试剂

2.1 仪器

TANKPLUS微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%),氟硼酸(40%

3实验方法

3.1 样品制备

将样品尽量粉碎,去除杂物,粉碎效果越好消解难度越低。

3.2 微波消解样品

本次实验的煤灰中碳含量约占50%~60%,需要将碳氧化为二氧化碳,选择具有氧化性试剂。硝酸是重金属消解最常用的酸,同时硝酸具有很强的氧化性,首先使用硝酸进行实验。煤灰的成分比较复杂,还有一定量的硅元素,还需要添加氢氟酸。

称取煤灰样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入混酸(如有样品挂壁,加酸时将样品冲至罐底),静置15min左右,组装消解罐,按照如下参数进行消解实验:

 

阶段

温度/℃

升温时间/min

压力/MPa

保温时间/min

1

150

8

2

2

2

180

3

3

2

3

210

5

3

30

 

采用不同混酸体系来进行实验,消解效果如下:

 


3.3取样量

煤灰中的碳元素反应生成二氧化碳,会有较高的压力,消解实验的取样量不宜超过0.1g

4结果与讨论

通过实验发现,硝酸与氟硼酸搭配,样品消解效果最好。推测样品中含有大量的硅,同时含有一定量的钙镁等易与氢氟酸形成氟化物沉淀的元素,在使用氢氟酸进行实验时效果不佳。同时实验发现硝酸的量在低于5mL时样品中的碳元素无法完全消解,会存在黑色沉淀,最终选择硝酸与氟硼酸比例为11的混酸体系。

注意事项

1. 煤灰种类较多,要根据样品的具体成分,调整试剂比例,选择最佳的消解方案。

2. 氢氟酸与氟硼酸都会腐蚀玻璃,消解实验后需进行赶酸处理。

3. 煤灰中含有大量的碳元素,反应压力较高,应严格控制实验的取样量。

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