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微波消解勃姆石
2020-04-03
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1前言  

勃姆石(Boehmite)又称软水铝石,分子式是γ-AlOOH水合氧化铝),它和主要成分为α-AlO(OH) ,是水铝石均是铝土矿的主要组成成分。勃姆石(AlOOH)是γAl2O3的前驱体,以其独特的化学、光学、力学性质在陶瓷材料、复合材料、表面防护层材料、光学材料、催化剂及载体材料、半导体材料及涂料等领域得到广泛的应用。采用微波消解方法对勃姆石样品进行前处理,以便后续对其中的多种痕量金属元素进行检测。

2仪器与试剂

2.1 仪器

TANKPIUS微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硫酸(98%),磷酸(85%)  

3实验方法    

3.1 硫磷混酸体系

对于αAl2O3样品,通常采用硫磷混酸来进行消解。称取样品0.1g(精确至0.1mg),加入4mL浓硫酸,然后缓慢加入4mL浓磷酸,静置10min左右,组装消解罐,按照表1的参数进行实验:

 

 

 

阶段

温度/℃

升温时间/min

压力/MPa

保温时间/min

1

150

8

2

2

2

180

3

2

2

3

220

6

2

30

 1

实验结束,待冷却至室温后取出,样品可完全消解。

3.2单一酸体系

    只使用磷酸进行实验,取样品0.1g(精确至0.1mg),加入8mL浓磷酸,静置10min左右,组装消解罐,按照表一的试验参数进行消解实验。实验结束,待冷却至室温后取出,样品也可完全消解。

3.3 取样量

因硫酸与磷酸的沸点都比较高,勃姆石样品反应也不会释放大量的气体,因此压力较低。但样品反应温度较高,而且反应缓慢,建议取样量在0.1g左右。

4结果与讨论

    勃姆石样品采用硫磷混酸体系或单一磷酸进行实验,均可完全消解,在取样量不大于0.1g时,最高温220℃,保温30min

注意事项

不同的勃姆石,组分含量有一定区别,若αAl2O3含量高且稳定性好,建议使用硫磷混酸体系,可根据实际情况适当调整硫酸与磷酸的比例。

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