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微波消解碳化硼
2020-04-04
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1前言  

碳化硼,别名黑钻石,分子式为B4C,通常为灰黑色微粉。是已知最坚硬的三种材料之一(其他两种为金刚石、立方相氮化硼),用于坦克车的装甲、避弹衣和很多工业应用品中。不受热氟化氢硝酸的侵蚀溶于熔化的碱中,不溶于水和酸。由于制备手段的因素,碳化硼容易形成碳缺陷,导致硼碳比在很大的范围内变化而不影响其晶体结构,这往往导致其理化性能的降低。这种缺陷往往难以通过粉末衍射分辨,常常需要化学滴定以及能量损失谱确定。为了对其成分进行分析,采用微波消解的方法进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

TANKPLUS微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),硫酸(98%),氢氟酸(40%)  

3实验方法

3.1 样品制备

将样品粉碎成粉末,样品颗粒度越小消解难度越低。     

3.2 微波消解样品

碳化硼样品消解比较困难,通过查阅资料,我们采用硝酸+硫酸+氢氟酸的混酸体系来进行实验。取样品0.1g(精确至0.1mg),加入4mL硫酸,再缓慢加入4mL硝酸和2mL氢氟酸,静置10min左右,组装消解罐进行实验,参数如下:

阶段

温度/℃

升温时间/min

压力/MPa

保温时间/min

1

150

8

2

2

2

180

3

3

2

3

220

6

3

30

 

 

 

 

实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,样品未完全溶解。

3.3优化实验参数

    实验发现3.2的参数可以将碳化硼样品部分溶解,修改部分参数重新进行实验。取样品0.1g(精确至0.1mg),加入5mL硫酸,再缓慢加入4mL硝酸和2mL氢氟酸,静置10min左右,组装消解罐进行实验

阶段

温度/℃

升温时间/min

压力/MPa

保温时间/min

1

150

8

2

2

2

180

3

3

2

3

220

6

3

60

实验结束后,冷却后取出消解罐,碳化硼样品可完全消解。

将实验的最高温度提高至230℃,可将实验时间缩短20min左右。

3.4 取样量

样品反应温度较高,在取样量0.1g时,230℃压力接近3MPa,为保证实验安全性,建议取样量应控制在0.1g以内。

 

4结果与讨论

    碳化硼样品可完全消解,最高压力2MPa以内。取样量0.1g,需要在220℃消解1个小时,增加最高消解温度,可适当缩短反应时间,当温度为230℃时,40min可将样品消解,最高压力上升至2.6MPa

注意事项

消解完成后需进行赶酸处理,硫酸沸点较高无法通过赶酸去除,主要是去除氢氟酸,防止腐蚀玻璃器皿。碳化硼结构不同反应所需的条件也不同,应根据样品的实际情况选择最佳方案。硫酸沸点较高无法通过赶酸去除。硝酸与氢氟酸中均含有大量的水,在与硫酸混合时会放出热量,应缓慢加入。

 

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