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微波消解泥岩
2020-04-06
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1前言  

泥岩是指弱固结的黏土经过中等程度的后生作用(如挤压作用、脱水作用、重结晶作用和胶结作用)形成强固结的岩石。矿物成分复杂,主要由粘土矿物组成,其次为碎屑矿物、后生矿物以及铁锰质和有机质质地松软,固结程度较页岩弱,重结晶不明显常见类型有:钙质泥岩铁质泥岩硅质泥岩。常与铁质岩、硅质岩、锰质岩相伴生。泥岩具吸水、粘结、耐火等性能,可用于制砖瓦、制陶等工业。为了对其成分进行分析,采用微波消解的方法进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

TANKPLUS微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%)  

3实验方法

3.1 样品制备

矿石类样品在实验前要尽量粉碎,颗粒度越小,接触面积越大,越有利于消解实验的进行。

3.2 微波消解样品

矿石类样品主要成分是无机盐类以及氧化物,需要使用盐酸来进行实验。这一类样品通常会含有硅元素,消解实验还需要加入一定的氢氟酸。而硝酸是重金属消解最常用的酸,硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们使用王水+氢氟酸的混酸体系来进行实验。

取样品0.1g(精确至0.1mg),加入6mL盐酸、2mL硝酸和2m氢氟酸,静置30min左右,组装消解罐进行实验,参数如下:

阶段

温度/℃

升温时间/min

压力/MPa

保温时间/min

1

150

8

2

2

2

180

3

2.5

2

3

210

5

3

20

实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,消解液底部存在黑色颗粒。

通过分析王水氢氟酸体系无法将泥岩样品消解,样品中含有一定量的碳,需要加入更多的氧化剂来将其氧化为二氧化碳。改变盐酸与硝酸的比例,采用逆王水氢氟酸的体系来进行消解实验,并适当延长实验时间。

取样0.1g(精确至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

升温时间/min

压力/MPa

保温时间/min

1

150

8

2

2

2

180

3

2.5

2

3

210

5

3

40

    实验结束,冷却后取出,转移至通风橱中打开消解罐,赶酸定容后,消解液澄清透明。

3.3 取样量

泥岩样品主要成分是无机盐类,也含有一定量的碳,实验时会生成大量二氧化碳,压力较高,取样量应控制在0.15g左右。

4结果与讨论

矿石类样品因成分相对稳定,且成分复杂,需要多种试剂组成混酸体系进行消解。本次实验所用的泥岩样品,含有一定量的碳,取样0.1g,采用逆王水+氢氟酸的方法来进行消解实验,最高温度210℃。

注意事项

泥岩的种类较多,不同类型的样品组分差异较大,要根据样品的具体属性,适当调整酸体系,寻找最佳方案。如样品中含有较多的钙镁元素,会与氢氟酸形成氟化物沉淀,可以选择氟硼酸进行替换。

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