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微波消解化学药
2020-04-07
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1前言  

化学药是缓解预防和诊断疾病,以及具有调节机体功能的化合物的统称。化学制药业是化学原料的分解,合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业,也是衡量一个国家制药能力和水平的主要标志之一。在行业快速发展的同时也要保证化学药的安全性,例如几年前的“毒胶囊”事件,就是重金属超标造成的。为了对药品中重金属含量进行有效的测定,选择微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANKPLUS微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),纯水(一级)

3实验方法

3.1 样品制备

选取一类化学药样品,碾碎成细小粉末。

3.2 酸体系探究

化学药样品主要成分是有机物,选用硝酸作为实验的首选试剂。在保证消解完全的前提下,加入适量的纯水,降低硝酸浓度,有利于缩短后续赶酸时间。

3.2.1浓硝酸体系

称取化学药样品0.5g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

180

400

12

20

最高实验压力320psi,实验结束后,待冷却至60℃以下,压力为零,取出罐架,转移至通风橱中打开消解罐。

3.2.2稀硝酸体系

称取化学药样品0.5g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入4mL硝酸,静置30min左右,再加入4mL纯水,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

180

400

12

20

最高实验压力250psi

3.3增加取样量

3.3.1浓硝酸体系

称取化学药样品1g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置10min左右(样品反应剧烈),在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加3mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

 

 

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

180

400

12

20

最高实验压力340psi

3.3.2稀硝酸体系

称取化学药样品约1g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸,静置10min左右(样品反应剧烈),在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加8mL纯水,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

180

400

12

20

最高实验压力210psi

3.4实验流程图片


 

 

4结果与讨论  

采用多种方法进行实验,化学药样品均可完全消解。最大取样量控制在1g以内,加入硝酸后样品剧烈反应,释放热量,会消耗一定量的酸。为方便后续检测,加入6mL的硝酸进行预处理,冷却后补加8mL纯水,消解液中硝酸浓度约为20~30%,实验温度180度。

注意事项

因取样量较大且常温下反应剧烈,实验过程中做好防护工作。另外,化学药种类较多,应根据样品实际性质选择最佳方案。

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