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微波消解OLED材料
2020-04-09
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1前言  

OLED材料,又称为有机发光半导体材料一般而言,OLED可按发光材料分为两种:小分子OLED和高分子OLED。为了检测OLED材料中的多种金属元素,采用微波消解的方法进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

 

 

 

 

 

 

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%)  

3实验方法

3.1 样品制备

将需要测的材料充分混合粉碎,保证取样的均匀性。

3.2 微波消解样品

OLED材料中主要成分为高分子聚合物,结构比较紧密且反应缓慢,需要添加氧化性强的酸进行消解。硝酸是重金属消解最常用的酸,硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,首先使用硝酸来进行实验。

取样品0.1g(精确至0.1mg),加入10mL硝酸,静置30min左右,组装消解罐进行实验,参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

5

300

3

210

5

300

4

240

65

300

实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,赶酸后定容至50mL容量瓶中,存在大量黄色絮状悬浮物。

                     

3.3硫酸硝酸体系

实验发现,只用硝酸无法将有机物彻底消解,添加氧化性更强的硫酸进行实验。取样0.1g(精确至0.1mg),加入3mL硫酸,再缓慢加入5mL硝酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下参数进行消解实验:

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

5

300

3

210

5

300

4

240

65

300

实验结束,冷却后取出,转移至通风橱中打开消解罐,赶酸定容后,消解液澄清透明。

              

3.3 取样量

实验选用的OLED材料主要成分是高分子有机物,反应会生成大量二氧化碳,压力较高,而且反应的温度达到240度,试剂也有一定的蒸气压,因此取样量应控制在0.1g以内。

4结果与讨论

OLED材料,取样量0.1g,加入3mL硫酸和5mL硝酸,240℃保温60min,样品可消解完全。选用10mL硝酸作为试剂进行实验,同样240℃保温60min,有大量黄色絮状物。

注意事项

本实验温度与压力都比较高,如后期要大量进行此类实验,需定期检测消解罐与爆裂块状态,发现有损伤应及时更换。

硫酸与其他溶剂(含水)混合会释放热量,且硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。

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