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微波消解铑灰
2020-04-10
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1前言  

铑是一种银白色、坚硬的金属,具有高反射率。铑金属通常不会形成氧化物,熔融的铑会吸收氧气,但在凝固的过程中释放。、铑、、铂6个元素在地壳中的含量都非常少。这6个元素在化学上称作铂族元素,加上银和金,统称为贵金属。除了铂在地壳中的含量为亿分之五、钯在地壳中的含量为亿分之一外,钌、铑、锇、铱4个元素在地壳中的含量都只有十亿分之一。又由于它们多分散于各种矿石之中,很少形成大的聚集,所以价格昂贵。为了提取铑灰中的铑元素,我们采用微波消解的方法对铑灰样品进行前处理,ICP-MS进行后续的检测,通过铑元素的回收情况,选择最佳的消解参数。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

盐酸(38%),过氧化氢(40%)  

3实验方法

3.1 样品制备

铑灰样品消解前要尽量粉碎,保证金属铑充分暴露出来,从而更好的与酸接触。

3.2 微波消解金属铑

通过查阅资料可知铑不溶于多数酸,它完全不溶于硝酸,稍溶于王水。我们采用盐酸+过氧化氢的酸体系来消解金属铑

精确称取金属铑0.05g(精确至0.1mg),加入10mL盐酸和2mL过氧化氢,静置30min后组装消解罐,组装消解罐进行实验,参数如下:

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

220

90

400

4

220

90

400

5

220

60

400


实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,消解液为澄清透明的淡红色。

 

 

3.3微波消解铑灰

通过3.2的实验证明,盐酸+过氧化氢体系可将铑元素溶解,我们采用不同的参数条件来消解铑灰样品,选择一种回收率高,且条件较温和的方案。

3.3.1

称取铑灰样品约0.10426g置于消解罐底部,加入10mL盐酸和2mL过氧化氢,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

 

 

 

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

5

300

3

220

65

300

4

220

60

300

实验结束后,待冷却至60℃以下,压力为零时,取出罐架,转移至通风橱中。打开消解罐,静置一段时间至酸雾散尽后转移并定容至50mL容量瓶中。

3.3.2

称取铑灰样品约0.10630g置于消解罐底部,加入12mL盐酸和2mL过氧化氢,静置30min左右,组装消解罐,按照表二的参数进行消解实验,消解液转移并定容至50mL容量瓶中。

3.3.3

称取铑灰样品约0.10656g置于消解罐底部,加入12mL盐酸和2mL过氧化氢,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表三

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

5

300

3

230

65

300

4

230

60

300

实验结束后,待冷却至60℃以下,压力为零时,取出罐架,转移至通风橱中。打开消解罐,静置一段时间至酸雾散尽后转移并定容至50mL容量瓶中。

3.3.4

称取铑灰样品约0.10662g置于消解罐底部,加入12mL盐酸和2mL过氧化氢,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

表四

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

300

2

180

5

300

3

230

65

300

4

230

30

300

实验结束后,待冷却至60℃以下,压力为零时,取出罐架,转移至通风橱中。打开消解罐,静置一段时间至酸雾散尽后转移并定容至50mL容量瓶中。

经多种方法进行实验,样品均无法完全溶解,过滤后用ICP-MS检测铑元素的含量。


4结果与讨论

检测项目

实验方法

最高温度(

保温时间(h

检测浓度(mg/L

含量(%

铑(Rh

3.3.1

220

2

173.57

8.32

3.3.2

220

2

175.55

8.26

3.3.3

230

2

202.54

9.50

3.3.4

230

1.5

201.73

9.46

铑灰样品无法完全消解,通过微波消解的方法将其中的铑元素溶解至溶液中,以便后续回收利用,检测前需进行过滤处理。采用四种方法对样品进行消解实验,可以看出当实验温度为230℃时,铑元素溶解效果要比220℃好,而且保温时间缩短半小时后,两种方法的结果也比较接近。对于该铑灰样品的最终方案为,取样0.1g,加入12mL盐酸和2mL过氧化氢,最高温230℃保温1.5h

注意事项

1.实验过加入盐酸与过氧化氢后会剧烈反应,放出大量刺激性气体,实验应在通风橱中进行,需要静置30分钟以上。

2.不同来源的铑灰样品中所含的铑元素不同,应根据时间情况适当调整反应时间。

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