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微波消解锌精矿与锌焙砂检测锌镉总量
2020-04-10
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1前言  

锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量 较高的矿石是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。锌焙砂是锌精矿经焙烧后所得的产物,褐色微颗粒状固体主要含氧化锌,硫酸锌,硫化锌等,属于中间产品,是生产直接法氧化锌、电解锌、电炉锌粉等生产原料。我们通过微波消解的方法对锌精矿及锌焙砂进行前处理,然后用原子吸收分光光度计检测锌元素与镉元素的总量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-40微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

 

 

 

 

 

 

 

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%)  

3实验方法

3.1 样品制备

矿石类样品在实验前要尽量粉碎,颗粒度越小,接触面积越大,越有利于消解实验的进行。

3.2 微波消解样品

矿石类样品主要成分是无机盐类以及金属氧化物,需要使用盐酸来进行实验。这一类样品通常会含有硅元素,消解实验还需要加入一定的氢氟酸。而硝酸是重金属消解最常用的酸,硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们使用硝酸+盐酸+氢氟酸的混酸体系来进行实验。

3.2.1锌精矿样品消解实验

选取三类锌精矿样品分别称取三组,每组约0.1g(精确至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL盐酸和2m氢氟酸(同时添加试剂空白),静置30min左右,组装消解罐进行实验,参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

1000

2

180

5

1000

3

210

60

1000

4

210

60

1000

实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,赶酸后用纯水定容至50mL容量瓶中。

3.2.2锌焙砂样品消解实验

称取锌焙砂样品0.1g(精确至0.1mg),按照3.2.1的参数进行实验。实验结束,冷却后取出,转移至通风橱中打开消解罐,消解液中含有大量白色沉淀。通过分析逆王水氢氟酸体系无法将泥岩样品消解,样品中含有较多的氧化物,改变盐酸与硝酸的比例,采用王水氢氟酸的体系来进行消解实验,

选取三类锌焙砂样品分别称取三组,每组约0.1g(精确至0.1mg),加入2mL硝酸、6mL盐酸和2m氢氟酸(同时添加试剂空白),静置30min左右,组装消解罐进行实验,参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

1000

2

180

5

1000

3

210

60

1000

4

210

60

1000

实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,赶酸后用纯水定容至50mL容量瓶中。

3.3 取样量

矿石样品主要成分是无机盐类,也含有一定量的碳,实验时会生成一定量二氧化碳,而且盐酸的蒸气压较高,取样量应控制在0.2g左右。

4结果与讨论

矿石类样品因成分相对稳定,且成分复杂,需要多种试剂组成混酸体系进行消,而且需要很长的时间,可选用硝酸+盐酸+氢氟酸的混酸体系进行实验,210℃保温2h,消解完成后如有残渣,可通过过滤去除,再上机检测。本次实验所用的锌精矿及锌焙砂样品,检测锌和镉的总量,回收率均在98%~100%,元素损失较少。

 

样品编号

样品种类

检测含量(Zn+Cd%

标准值(Zn+Cd%

回收率%

1

锌精矿

50.03

50.48

99.11

2

46.83

46.97

99.70

3

42.04

42.49

98.94

4

锌焙砂

61.32

61.84

99.16

5

55.56

55.74

99.68

6

62.02

62.84

98.70

注意事项

1.实验过程中加入了氢氟酸,为防止对玻璃器皿的腐蚀,消解后需进行赶酸处理

2.锌矿的种类较多,不同类型的样品组分差异较大,要根据样品的具体属性,适当调整酸体系,寻找最佳方案。

3.如样品中含有较多的钙镁元素,会与氢氟酸形成氟化物沉淀,可以选择氟硼酸进行替换。

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