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微波消解纸杯
2020-04-11
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1前言  

一次性纸杯是一种方便携带和使用,价格低廉的纸质杯子,是许多家庭和公共场所常见的喝水工具。纸杯的一般性原料为:食品级木浆纸+食品级PE薄膜。此前一次性纸杯一直只有行业标准,缺乏国家标准。此次的国家标准(GB/T 27590-2011)对纸杯原材料、添加剂、包装、印刷等提出更高要求,保障消费者的安全。我们通过微波消解的方法处理纸杯样品,为了对纸杯中重金属含量进行有效的测定,选择微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%

3实验方法

3.1 国标参数验证

首先将纸杯样品剪碎,然后按照《GB 31604.49-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》要求称取约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

 

阶段

温度/℃

升温时间/min

压力/MPa

保温时间/min

1

120

5

400

5

2

150

5

400

10

3

190

5

400

20

实验压力超过400psi,实验终止。


3.2优化参数增加预处理

重新称取剪碎的纸杯样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加2mL硝酸,然后组装消解罐,根据样品属性与仪器性能,优化消解方案使用一步升温进行消解实验

阶段

温度/℃

升温时间/min

压力/MPa

保温时间/min

1

190

13

400

20

最大试验压力350psi,实验结束,待冷却至60℃以下,还存在一定压力,取出泄压后,转移至烧杯中,存在大量白色沉淀。

 

 

3.3降低取样量

称取剪碎的纸杯样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

升温时间/min

压力/MPa

保温时间/min

1

200

14

400

20

最大实验压力300psi,消解液中仍含有白色沉淀。


3.4添加氢氟酸

称取剪碎的纸杯样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL氢氟酸,静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

升温时间/min

压力/MPa

保温时间/min

1

190

13

400

20

最大实验压力250psi,去除氢氟酸后转移至烧杯中,消解液澄清透明。


 

 

4结果与讨论  

实验选用的纸杯样品中含有一定的硅元素,需要加入氢氟酸才可完全消解,样品反应会产生较大的压力,建议取样量在0.2g左右,如要增加取样量,需加入预处理步骤。

参考文献

[1] GB 31604.49-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定

注意事项

实验所用试剂为硝酸+氢氟酸酸体系,实验后进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀。一次性纸杯种类较多,成分也存在一定差异,应根据样品实际性质选择最佳方案。

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