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微波消解超高分子量聚乙烯
2020-04-15
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1前言  

聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。为了检测超高分子量聚乙烯中的多种元素含量,选择微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%

3实验方法

3.1 样品制备

    将样品粉碎成细小颗粒,颗粒度越小越容易消解。


3.2 酸体系探究

聚合物样品含有大量的碳元素,需要选择具有氧化性的试剂进行消解,选用硝酸作为实验的首选试剂,同时加入少量的过氧化氢辅助氧化,效果更佳。

3.2.1消解实验

称取超高分子量聚乙烯样品0.1g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

200

400

15

20

实验结束,待冷却至60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,放置在赶酸器上150℃赶酸至小于1mL,转移至50mL容量瓶中,用纯水多次清洗消解罐,清洗液一并转移至容量瓶中,定容。

3.4取样量

    超高分子量聚乙烯样品反应会生成大量的二氧化碳,在取样量为0.1g时,最大压力超过2MPa,因此本实验的取样量不应超过0.1g

4结果与讨论  

超高分子量聚乙烯材料,采用硝酸+过氧化氢的混酸体系进行消解实验,在取样量为0.1g,最高实验温度200℃时,压力可达2MPa,样品可完全消解至澄清透明状态。高分子类样品通常含有较多的碳元素,消解时被氧化为二氧化碳,会产生较大的压力,在满足检测需求的情况下,应选择尽量小的取样量,或添加预处理步骤。

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