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微波消解-火焰原子吸收法测定活性炭中的钙
2020-03-05
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1前言

活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成,具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团,特异性吸附能力较强的炭材料的统称。活性炭中的灰分组成及其含量对炭的吸附活性有很大影响。灰分主要由K2ONa2OCaOMgOFe2O3Al2O3P2O5SO3Cl-等组成,灰分含量与制取活性炭的原料有关,而且,随炭中挥发物的去除,炭中的灰分含量增大为了检测活性炭中的钙元素,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于AAS元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


TANK PLUS微波消解仪TK-20赶酸器原子吸收光度计,钙空心阴极灯,分析天平(十万分之一)

 

2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢30%氢氟酸(40%,钙标液

3实验方法

3.1样品制备

将采集的样品进行干燥处理,烘干或者风干。

3.2取样

称取3组样品质量为0.1g(精确至0.1mg

3.3消解

分别加入6mL浓硝酸2mL过氧化氢和1mL的氢氟酸同时做试剂空白室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

210

400

15

20

2

210

400

0.5

10

3.4赶酸定容

消解完成,冷却后取出消解罐,加入0.5mL高氯酸,150℃赶酸至小于1mL,冷却、转移至50mL容量瓶中。

3.5配置标准溶液

分别精密移取0.0mL0.1mL0.2mL0.3mL0.4mL0.5mL标准溶液置于5100mL 容量瓶中,用质量分数1%硝酸溶液稀释至刻度,得到每1mL 溶液含分别为g1μg2μg3μg4μg5μg的系列标准溶液

3.6标准曲线

波长422.7nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.3,灯电流3mA,计算方式为连续法。


曲线方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0467K0=0.0065

线性相关系数:0.99914

4 实验结果

元素

含量mg/g

均值mg/g

RSD/%

Ca

 

1.28

1.27

2.84

1.30

1.23

1.27

该活性炭样品中钙含量为1.27mg/g测量结果的RSD=2.84%,重复性较好。

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