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微波消解-火焰原子吸收法测定农用地中的铬
2020-03-07
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1前言

随着我国经济和社会的发展,我国土壤污染日益严重,已对土地资源可持续利用与农产品生态安全构成威胁。据报道,目前受重金属污染土地达2000万公顷,严重污染土地超过70万公顷,13万公顷土地因镉含量超标而被迫弃耕,全国土壤环境状况总体不容乐观。《HJ491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》增加了微波消解的前处理方法,简化了土壤的前处理步骤,通过微波消解方法可快速检测农用地中的总铬含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

TANK PLUS微波消解仪TK-20赶酸器,原子吸收光度计,铬空心阴极灯,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸37%氢氟酸(40%,铬标液,标准土样GSS-5

3实验方法

3.1样品制备

将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土经

风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2 mm 尼龙筛(除去2 mm 以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm 尼龙筛的土样磨至全部通过100目(孔径0.149 mm)尼龙筛,混匀后备用。          

3.2取样

称取3组样品质量为0.2g(精确至0.1mg,标准土样3组质量为0.2g(精确至0.1mg

3.3消解

分别加入6mL浓硝酸2mL浓盐酸和2mL的氢氟酸同时做试剂空白室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:

阶段

温度/℃

压力/MPa

升温时间/min

温时间/min

1

150

2

7

1

2

180

3

5

2

3

210

3

5

20

  最高压力3MPa以内。

3.4赶酸定容

消解完成,冷却后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃赶至开始冒白烟,再加入3mL硝酸赶至近干。冷却、转移,样品定容至50mL,标土定容至100mL,溶液无色澄清透明。使用原子吸收检测前,使用滤纸对待测液进行过滤。

3.5配置标准溶液

    分别精密移取0.0mL0.1mL0.2mL0.3mL0.4mL0.5mL标准溶液置于5100mL 容量瓶中,用质量分数1%硝酸溶液稀释至刻度,得到每1mL 溶液含分别为g1μg2μg3μg4μg5μg的系列标准溶液

3.6标准曲线

波长357.9nm,光谱带宽0.2nm,滤波系数0.3,灯电流4mA,计算方式为连续法。


4 实验结果

元素

项目

样品

标准土样

均称值,不确定度区间及回收率

 

含量μg/g

137.6

113.6

118±7

回收率:96.8%

142.7

116.7

138.1

112.4

均值μg/g

139.5

114.2

RSD/%

2.02

1.94

该土壤样品中铬含量为139.5ppm测量结果的RSD=2.02%,重复性较好。标准品回收率为96.8%,证明此用此方法处理土壤样品,元素损失较少。

参考文献

[1] HJ491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

 

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