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微波消解-石墨炉原子吸收法测定建设用地中的铅含量
2020-03-08
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1前言

建设用地,是指建造建筑物构筑物的土地。《GB 36600-2018 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值,以及监测、实施与监督要求。本标准适用于建设用地土壤污染风险筛査和风险管制。监测要求按照《GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》对建设用地中的铅含量进行测定。采用微波消解的方法可将土壤中的金属快速溶出,从而有利于后续石墨炉原子吸收分光光度法对铅元素的快速有效测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


TANK PLUS微波消解仪TK-20赶酸器,原子吸收光度计,铅空心阴极灯,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸37%氢氟酸(40%,铅标液,标准土样

3实验方法

3.1样品制备

将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土经

风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2 mm 尼龙筛(除去2 mm 以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm 尼龙筛的土样磨至全部通过100目(孔径0.149 mm)尼龙筛,混匀后备用。          

3.2取样

称取3组样品质量为0.2g(精确至0.1mg,标准土样3组质量为0.2g(精确至0.1mg

3.3消解

分别加入6mL浓硝酸2mL浓盐酸和2mL的氢氟酸同时做试剂空白室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:

阶段

温度/℃

压力/MPa

升温时间/min

温时间/min

1

150

2

7

1

2

180

3

5

2

3

210

3

5

20

  最高压力2.5MPa以内。

3.4赶酸定容

消解完成,冷却后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃赶至开始冒白烟,再加入3mL硝酸赶至近干。冷却、转移,用1%稀盐酸样品定容至50mL,标土定容至100mL,溶液无色澄清透明。使用原子吸收检测前,使用滤纸对待测液进行过滤。

3.5配置标准溶液

    分别精密移取0.0μL20μL40mL60mL80mL100μL标准溶液置于61000mL 容量瓶中,用质量分数1%酸溶液稀释至刻度,得到每1mL 溶液含分别为0ng20ng40ng60ng80ng100ng的系列标准溶液

3.6标准曲线

波长283.3nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2mA

3.7升温程序

 

温度/℃

升温时间s

保持时间/s

原子化

内气流量

干燥

90

5

10

灰化1

120

5

10

灰化2

500

5

5

原子化

1700

0

5

清除

1800

0

2

4 实验结果

元素

项目

样品

标准土样

均称值,不确定度区间及回收率

含量ng/g

31.7

523.6

552±29

回收率:95.5%

29.8

530.8

31.2

527.5

均值ng/g

30.9

527.3

RSD/%

3.19

0.68

土壤样品中铅含量为30.9ppb测量结果的RSD=3.19%,表明重复性较好。标准品回收率为95.5%,证明此用此方法处理土壤样品,元素损失较少。

 

参考文献

[1] GB 36600-2018 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)

[2] GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

注意事项

土壤样品一定要进行烘干、粉碎、过筛处理。要用试剂做为空白不可用纯水。添加试剂时,最后加氢氟酸,赶酸时要加入高氯酸将氢氟酸赶尽。

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