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微波消解-火焰原子吸收法测定污泥中的钙
2020-03-09
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1前言

污泥是污水处理过程所产生的固体沉淀物质,是一种由有机残片、细菌菌体、无机颗粒、胶体等组成的极其复杂的非均质体。污泥的主要特性是含水率高(可高达99%以上),有机物含量高,容易腐化发臭,并且颗粒较细,比重较小,呈胶状液态。可通过微波消解的方法对污泥进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续检测设备对钙元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


TANK PLUS微波消解仪TK-20赶酸器原子吸收光度计,钙空心阴极灯,分析天平(十万分之一)

 

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸37%氢氟酸(40%,钙标液

3实验方法

3.1样品制备

将采集后样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。 样品采集、运输、制备和保存过程应避免沾污和待测元素损失。

3.2取样

称取3组样品质量为0.1g(精确至0.1mg

3.3消解

分别加入6mL浓硝酸2mL浓盐酸和1mL的氢氟酸同时做试剂空白室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

150

350

8

2

2

180

350

3

2

3

210

350

5

20

3.4赶酸定容

消解完成,冷却后取出消解罐,加入0.5mL高氯酸,150℃赶酸至小于1mL,冷却、转移至100mL容量瓶中。消解液中存在少量残渣,使用原子吸收检测前,使用滤纸对待测液进行过滤。

3.5配置标准溶液

 分别精密移取0.0mL0.1mL0.2mL0.3mL0.4mL0.5mL标准溶液置于5100mL 容量瓶中,用质量分数1%硝酸溶液稀释至刻度,得到每1mL 溶液含分别为g1μg2μg3μg4μg5μg的系列标准溶液

3.6标准曲线

波长422.7nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.3,灯电流3mA,计算方式为连续法。


曲线方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0467K0=0.0065

线性相关系数:0.99914

4 实验结果

测试项目

测定值mg/g

平均值mg/g

RSD/%

钙含量

 

95.81

96.79

0.88

97.20

97.36

该污泥样品中钙含量为96.79mg/g测量结果的RSD=0.88%,重复性较好。

参考文献

[1] HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法

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