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微波消解硅粉
2020-03-10
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1前言  

硅粉(Microsilica Silica Fume),也叫微硅粉硅灰,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中,SiO2含量约占烟尘总量的90%,颗粒度非常小,平均粒度几乎是纳米级别,故称为硅粉。

为了检测硅粉中的重金属含量,可采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于AASICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK PLUS微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)移液管等

2.2 试剂:

硝酸(68%)、氢氟酸(40%)  

3实验方法

3.1 样品制备


样品颗粒较小,更有利于消解处理。

3.2 消解条件的探究

硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。而氢氟酸能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4,而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。我们采用硝酸与氢氟酸的混合酸进行消解实验。

3.2.1 混酸比例

0.1g(精确至0.1mg)样品,用不同的混酸体系按照以下参数进行消解:

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

200

350

15

20


当硝酸与氢氟酸的比例为13的时候效果最佳。

4实验结论

经过实验,推荐硅粉使用硝酸和氢氟酸比例为13消解温度200℃,消解实验在30~40min,取样量在0.1左右,消解效果最佳。

注意事项

1消解完成后需赶酸去除HF,以防对玻璃仪器的腐蚀。

2氢氟酸对人体伤害较大,应做好防护,加酸步骤在通风橱中进行。

3)氢氟酸会与样品剧烈反应,应缓慢添加,防止试剂溅出。

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