ob欧宝体育app下载

×

Language

|
|
EN
微波消解硅碳负极材料
2020-03-10
分享到:

1前言  

石墨类负极作为主要的负极材料,应用已经非常广泛,而硅与碳化学性质相近,理论比容量远高于商业化石墨理论比容量。但是硅负极材料存在的问题有循环寿命低、体积变化大、持续产生SEI膜,而硅碳负极材料可以有效改善这些问题,所以硅碳负极材料是未来负极材料的发展重点。《GBT24533-2009锂离子电池石墨类负极材料标准》规定了石墨类负极材料中多种重金属的含量要求,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续AASICP等对样品中重金属元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

TANK PLUS微波消解仪TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),硫酸(98%),高氯酸(72%)  

3实验方法

3.1 样品前处理

 

将样品碾碎,粉碎效果越好消解难度越低。

3.2 消解条件的探究

3.2.1 消解用酸

硝酸消解样品常用温度为180,这个温度下硝酸具有极强的氧化性,可以溶解大部分样品,当温度升至200度时,该样品仍无明显反应。

样品中含有比较稳定的碳材料,需要采用氧化性更强的高氯酸将其消解。我们选择几种与高氯酸搭配的体系,进行消解实验,结果如下:

酸体系

消解效果

7ml硝酸+1ml高氯酸

压力偏大

3mL硫酸+4ml硝酸+1ml高氯酸

白色沉淀

1mL硫酸+6ml硝酸+1ml高氯酸

压力偏大

3mL硫酸+4ml硝酸+1ml高氯酸+1mL氢氟酸

澄清

实验取样量为0.1g,消解温度220℃,消解时间20min。当采用1mL硫酸+5ml硝酸+1ml高氯酸+1mL氢氟酸的酸体系时,最大消解量为0.4g

3.2.2 取样量

碳经过消解会生成大量的二氧化碳,为保证实验压力在安全范围以内,经过实验,取样量应控制在0.1g以内。

4 实验结论

   硅碳负极材料样品可完全消解,取样量在0.1g以内,加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL氢氟酸,220下消解20分钟。

参考文献

[1]  GBT24533-2009锂离子电池石墨类负极材料标准

 

注意事项

1)实验之前用离子风机处理内罐,减少因静电作用而吸附在罐壁上的样品。

2)加酸时将罐壁上吸附的样品,冲洗至罐底部。

3)消解实验完成后,待消解罐冷却至室温,压力较小时,方可取出。

4)当样品取样量较低就可满足实验需求时,可降低硫酸的量,改用硝酸代替,因为硫酸无法通过赶酸去除,会对后续检测带来一定影响。

服务热线:0531-88874444          服务邮箱:China@hanon.cc