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微波消解-火焰原子吸收测焦炭中的铬
2020-03-11
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1前言  

焦炭是固体燃料的一种由煤在约1000℃的高温条件下经干馏而获得主要成分为固定碳,其次为灰分,所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属,亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂,也是城市煤气工业的重要原料。

SNT 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品,与传统方法相比,微波消解具有酸雾污染小,回收率高,样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK PLUS微波消解仪TK-20赶酸器,火焰原子吸收分光光度计,铬空心阴极灯,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),硫酸(98%,高氯酸(72%),氢氟酸(40%),铬标准溶液(1000μg/mL)  

3实验方法

3.1样品制备

样品尽量碾碎,体积越小,越容易消解。          

3.2微波消解

精确称取5组样品,质量为0.1g(精确至0.1mg),然后分别加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL的氢氟酸,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解,最高压力3MPa以内

阶段

温度/℃

压力/MPa

升温时间/min

保温时间/min

1

150

2

8

2

2

180

3

3

2

3

220

3

6

30

 3.3赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4配制标准溶液

分别精密移取0.0mL0.1mL0.2mL0.3mL0.4mL0.5mL标准溶液置于6100mL 容量瓶中,用1%硝酸溶液稀释至刻度,得到每1mL 溶液含分别为g1μg2μg3μg4μg5μg的系列标准溶液

3.5标准曲线

波长357.9nm,光谱带宽0.2nm,滤波系数0.3,灯电流4mA,计算方式为连续法。


曲线方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0944K0=0.0121

线性相关系数:0.99881

4 实验结果

样品名称

铬含量  μg/g

平均值  μg/g

RSD/%

焦炭

27.35

26.17

28.26

25.73

27.69

27.04

3.91

焦炭样品中铬含量为27.04μg/g测量结果的RSD3.91%,重复性较好。

参考文献

[1] SNT 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法

注意事项

实验之前用离子风机处理内罐,减少因静电作用而吸附在罐壁上的样品。

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