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微波消解铁精粉
2020-03-12
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微波消解铁精粉

1前言

铁矿石经过破碎、磨碎、选矿等加工处理成矿粉叫铁精粉,铁精粉是球团的主要原料,其中铁的含量的波动将直接影响成品球团矿的质量。为了检测铁精粉中铁以及其他金属的含量,采用微波消解的方法将样品溶解。而且微波消解有消解迅速,酸用量少,酸雾污染小等优点,有利于AASICP等对铁精粉中各类金属元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANK PLUS微波消解仪TK-20赶酸器、分析天平(十万分之一)移液管等


2.2 试剂:

硝酸(68%)、盐酸(37%)、氢氟酸(40%

3实验方法

3.1 样品前处理


样品粉碎效果越好消解难度越低。

3.2 微波消解样品

取适量样品,加入硝酸,静止10min-30min,观察反应状况,如无明显反应,组装消解罐,进行微波消解。

3.3 探究消解条件

盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解,和硝酸配成王水消解效果更佳,对于一些贵金属的测试有很大帮助。硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便。

3.3.1 消解温度

硝酸消解样品常用温度为180℃,这个温度下硝酸具有极强的氧化性,可以消解大多数有机样品。但铁精粉样品无机物组分占大多数,所以单纯硝酸消解铁精粉样品时消解效果不好,采用王水作为消解试剂,最佳温度在200℃左右。

 

3.3.2 取样量

金属与酸反应会产生大量氢气,经过试验,铁精粉的取样量应控制在0.1g以内。

3.3.3 混酸消解探究

0.1g(精确至0.1mg)样品,用不同的混酸体系按照以下参数进行消解:

阶段

罐数/

温度/℃

时间/min

1

10

150

10

2

10

180

5

3

10

200

30

实验结果如下

混酸方案

消解效果

6ml盐酸+2ml氢氟酸

少量沉淀

6ml硝酸+2ml盐酸

少量沉淀

6ml硝酸+2ml硫酸

大量沉淀

6ml硝酸+2ml氢氟酸

大量沉淀

6ml王水+2ml氢氟酸

澄清

氢氟酸会对腐蚀玻璃仪器,使用氢氟酸后必须要进行赶酸处理,才可转移至玻璃容器中。


 

4 实验结论

盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解,可与硝酸配成王水消解效果更佳。

氢氟酸主要用于消解含有硅酸盐或者二氧化硅的样品,对于土壤晶格也有很强的破坏能力。消解过程中出现灰白色沉淀则建议加氢氟酸进行消解。

经过实验,推荐消解铁精粉使用硝酸、盐酸和氢氟酸,消解温度大概200℃,消解实验在40~50min,取样量在控制在0.1g以内。

 

注意事项:

1)随着罐数的增加,升温时间可以适当的延长,使之能够在预设的时间内达到目标温度,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。

2)需设置升温梯度,保证内罐密封完全,减少待测元素的损失。

3)王水挥发性较强,实验过程中要佩戴防毒面具,保证实验室通风。实验完成后,及使用湿润的布或者纸张擦拭炉腔内部,仪器的外盖保持敞开,自然风干

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