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微波消解氯霉素
2019-12-24
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1前言  

氯霉素,别名左霉素,左旋霉素,氯胺苯醇,氯丝霉素。白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末,味苦。在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶,在水中微溶。主要用于伤寒、副伤寒和其他沙门菌、脆弱拟杆菌感染。为了检测其中的金属元素含量,我们采用微波消解的方法将其溶解。同时微波消解还有,酸雾污染小,回收率高,样品空白低等优点,有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%)

3实验方法

3.1 样品制备

将样品尽量碾碎成粉末状。

3.2 微波消解样品

取适量样品,加入硝酸,静止3min-15min,观察反应状况,如无明显反应,组装消解罐,进行微波消解。

​​

3.3 消解条件的探究

硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们首先选用硝酸进行实验。

3.3.1 消解用酸

硝酸消解样品常用温度为180℃,这个温度下硝酸具有极强的氧化性,可以溶解大部分样品,当温度升至200度时,该样品仍存在白色结晶。

 

采用硝酸与过氧化氢的混合体系来消解样品,仍然存在白色结晶。

3.3.2消解温度

称取氯霉素粉末0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐中,加入8mL硝酸,静置一段时间后,组装消解罐按照如下参数进行实验:

表一


实验结束,待消解罐冷却后取出,样品完全溶解,赶酸后,加入少量纯水,底部存在少量白色沉淀。


称取氯霉素粉末0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐中,加入8mL硝酸,静置一段时间后,组装消解罐按照下列参数进行实验:

表二


实验结束,待消解罐冷却后取出,样品完全溶解,赶酸后加入少量的水,溶液澄清透明。

3.3取样量

实验温度较高,会产生较高的压力,通过实验,样品的取样量控制在0.2g以下。

4结果与讨论

   氯霉素样品使用硝酸进行实验,可以消解彻底。为保证安全,建议取样量为0.1g,不超过0.2g。取样量为0.1g时,消解温度220℃,保温60min,才可将样品消解完全。

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