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上海新仪:微波消解-石墨炉原子吸收测核桃乳中的镉
2020-02-20
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1前言  

核桃乳是一种以核桃为主要原料的植物蛋白饮料,其所含磷脂对脑神经有良好的保护作用,但如果其中重金属元素超标的话,就会对人体造成更大的损害,尤其是镉,镉化合物不易被肠道吸收,但可经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害最为明显,还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》,本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪,TK-20赶酸器,原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),镉标准标溶液(1000mg/L)

3实验方法

3.1微波消解

3.1.1样品选择

市场购核桃乳样品。

3.1.2样品称量

将购买的核桃乳样品组,每组质量约为1g(精确至0.1mg其中三组,分别加入10μL4mg/kg的镉标准使用液。

3.1.3消解程序设置

将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,静置30min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

 

阶段

温度/℃

压力/Mpa

升温时间/min

保温时间/min

1

150

2

8

1

2

170

2

2

2

3

190

3

2

20

3.2赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至近干 。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4 配制标液

3.4.1镉标准使用液(100ng/mL):吸取镉标准储备液10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。

3.4.2 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL0.5mL1mL1.5mL2mL3mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0ng/mL1ng/mL1.5ng/mL2ng/mL3ng/mL的标准系列溶液。

 

3.5升温程序

 

温度/℃

升温时间s

保持时间/s

原子化

内气流量

干燥

100

5

10

灰化

400

5

10

原子化

1900

0

3

清除

2000

1

2

3.6标准曲线

波长228.8nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA

 

曲线方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0601K0=0.0102

线性相关系数:0.99773

 

4 结果与讨论

编号

样品中

镉含量/ng

标准品

加入量/ng

测得量/ng

回收率

%

平均回收率

%

RSD

 %

1

7.27

40

44.35

92.70

92.78

1.27

2

7.23

40

43.89

91.65

3

7.33

40

44.93

94.00

 

实验选用的核桃乳样品可以完全消解,镉的检测结果为0.0072mg/kg。镉的加标回收实验,回收率为92.78%RSD1.27%

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