ob欧宝体育app下载

×

Language

|
|
EN
微波消解阿胶
2020-02-25
分享到:

1前言  

阿胶,中药材名。本品为马科动物驴的皮去毛后熬制而成的胶块多由胶原及其部分水解产物所成,含氮16.4316.54%为了对阿胶中的重金属成分进行检测,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续痕量元素的准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-40微波消解仪ECH-2赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%)  

3实验方法

3.1 样品前处理

将样品碾碎,粉碎效果越好消解难度越低。


3.2 消解用酸

硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。阿胶中主要成分是有机物,硝酸的氧化性可将其中的碳氧化为二氧化碳,所形成的硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们首先选用硝酸进行实验。

3.3 微波消解样品

称取样品0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,室温静置30min左右,待初步反应完成后,组装消解罐,按照下列参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

1000

2

190

20

1000

  实验结束,待冷却至室温后取出,样品可消解至无色澄清透明。

3.3.2 取样量

有机物反应会生成大量的二氧化碳,压力较高,经过试验,此混酸体系下取样量应控制在0.5g以下。

4 结果与讨论

    阿胶样品可选用硝酸来进行微波消解,取样量控制在0.5g以下,温度190℃保温约15min,添加1mL过氧化氢,消解效果更佳。

注意事项

    取样量在0.5g时压力达到3MPa,建议添加预处理步骤。

服务热线:0531-88874444          服务邮箱:China@hanon.cc