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微波消解联苯醚二酐
2020-02-26
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1前言  

联苯醚二酐是作为电子产品骨架基材的聚酰亚胺新型高分子材料单体,用于生产聚酰亚胺产品及其复合材料、医药中间体等,是重要的有机原料,广泛用于医药、农药、染料、液晶材料等领域。通过微波消解方法对联苯醚二酐进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪TK-12赶酸器分析天平(十万分之一)

2.2 试剂 

硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%

 

 

3实验方法

3.1样品图片


3.2微波消解样品

3.2.1消解用酸

硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便。过氧化氢分解生成大量的活性氧,可以辅助氧化,我们首先选用硝酸和过氧化氢进行实验。

称取样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置30min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

表一

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

200

400

15

20

消解结束后,待冷却至室温取出消解罐,消解液中有白色沉淀。

重新称取样品约0.1g,加入8mL硝酸、1mL过氧化氢和2mL氢氟酸,静置30min左右,组装消解罐,按照表一设置的参数进行微波消解,最终消解液澄清透明。


3.2.2消解温度

实验温度控制在200度左右,如果温度过低,样品消解不彻底,呈现出白色的浑浊。

3.2.3取样量

   联苯醚二酐在消解时会产生大量的二氧化碳,实验压力较高。实验发现,当样品取样量在0.3g左右的时候,消解压力接近3MPa

4 结果与讨论

联苯醚二酐样品,取样量在0.3g以下,选用硝酸+过氧化氢+氢氟酸的体系进行微波消解,在200℃保温20min,样品可消解至澄清透明。

注意事项

消解实验结束后需要进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀。如要增加取样量,可添加预消解步骤。

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