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微波消解硅溶胶
2020-02-28
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1前言  

硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。由于硅溶胶中的SiO2含有大量的水及羟基,故硅溶胶也可以表述为mSiO2.nH2O。制备硅溶胶有不同的途径最常用的方法有离子交换法、硅粉一步水解法、硅烷水解法等。为了检测硅溶胶中的金属杂质含量,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续多种痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


 新仪TANK微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)

 

2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%

3实验方法

3.1 样品图片

 

3.2 微波消解样品

硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便。硅溶胶中含有的硅元素,需要用氢氟酸来去除,本次实验选择硝酸与氢氟酸的混酸体系。

3.2.1微波消解

称取样品1g(精确至0.1mg),加入6mL硝酸和2mL氢氟酸,室温静置一段时间,若无明显反应,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:

阶段

温度/

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

200

400

15

15

待冷却至室温后可取出样品,赶酸、定容和进行后续测定。

3.2.2消解用酸

    在取样量为1g的前提下,可将氢氟酸更换为酸性稍弱一些的氟硼酸,用于对硅元素的消解。

3.2.3 取样量

经过验证,选用此方案进行消解实验,取样量可增至2g左右。

 

 

4结果与讨论

硅溶胶样品可用硝酸+氢氟酸的体系来进行消解实验,在取样量低的情况下也可用氟硼酸替代氢氟酸,消解温度为200℃,保温15min

注意事项

1.消解实验结束后需要进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀。如果要检测汞砷,赶酸温度控制在120℃以下。

2.硅溶胶浓度存在一定的差别,要根据实际情况来选择最佳的消解方案。若浓度较低,可提高取样量,同时降低加酸量,保证液体总体积保持在8~15mL

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