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微波消解大豆磷脂
2020-02-29
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1前言  

大豆磷脂是从生产大豆油的油脚中提取的产物,是由甘油、脂肪酸、胆碱或胆胺所组成的酯,能溶于油脂及非极性溶剂。大豆磷脂的组成成分复杂,主要含有卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、磷酯酰丝氨酸、磷脂酸及其他磷脂。 大豆磷脂不仅具有较强的乳化、润湿、分散作用,还在促进体内脂肪代谢、肌肉生长、神经系统发育和体内抗氧化损伤等方面发挥很重要的作用。为了对大豆磷脂中的重金属成分进行检测,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-40微波消解仪ECH-20赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%) 

3实验方法

3.1 样品图片

    

3.2 消解用酸

硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。大豆磷脂中主要是脂类有机物,硝酸的氧化性可将其中的碳氧化为二氧化碳,所形成的硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们首先选用硝酸进行实验。

3.3 微波消解样品

称取样品0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,室温静置30min左右,待初步反应完成后,组装消解罐,按照下列参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

1000

2

180

5

1000

3

210

20

1000

  实验结束,待冷却至室温后取出,样品可消解至无色澄清透明。

 

3.3.2 取样量

有机物反应会生成大量的二氧化碳,压力较高,经过试验,在添加8mL硝酸的情况下取样量应控制在0.3g以下。

4结果与讨论

    大豆磷脂样品可选用硝酸来进行微波消解,取样量控制在0.3g以下,温度210℃保温约15min,样品可完全溶解。

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