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微波消解飞灰
2020-03-04
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1前言

飞灰由燃料(主要是煤)燃烧过程中排出的微小灰粒粒径一般在1100μm之间属于危险废物又称粉煤灰或烟灰。据我国用煤情况,燃用1t煤约产生250300kg粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或处理,会造成大气污染,进入水体会淤塞河道,其中某些化学物质对生物和人体造成危害。为了检测飞灰中的重金属元素,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于AASICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK Plus微波消解仪TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2 试剂

硝酸(68%)、盐酸(37%)、氟硼酸(40%

 

3实验方法

3.1实验条件探究

硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便。

3.2消解温度

硝酸消解样品常用温度为180℃,这个温度下硝酸具有极强的氧化性,可以消解大多数样品。但消解时发现180℃消解效果不好,消解温度在210左右最佳。   

3.3酸体系探究

3.3.1逆王水体系

取样品0.1g,加入6mL硝酸和2mL盐酸,静置10min左右,组装消解罐,按照以下参数进行消解:

1

阶段

温度/℃

压力/MPa

升温时间/min

保温时间/min

1

150

2

8

2

2

180

2.5

3

2

3

210

3

5

20

消解完成,待冷却至室温后,取出消解罐,存在白色沉淀。

3.3.2逆王水+氢氟酸

取样品0.1g,加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸,静置10min左右,组装消解罐,按照表1的参数进行消解实验,结果仍然存在白色沉淀。

3.3.3逆王水+氟硼酸

取样品0.1g,加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氟硼酸,静置10min左右,组装消解罐,按照表1的参数进行消解实验,可消解完全。

4结论

飞灰样品中存在硅元素,需要添加含氟的酸进行消解,同时样品中还含有钙、镁等元素加入氢氟酸后会产生氟化钙沉淀。故推荐使用逆王水+氟硼酸的体系对样品进行消解,最高温度210℃。

注意事项

1)随着罐数的增加,升温时间可以适当的延长,使之能够在预设的时间内达到目标温度,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。

2)每次运行结束,罐体温度降至60℃以下,同时观察压力数值为零时,转移到通风橱,冷却到室温才能打开消解罐。

3)样品消解后需进行赶酸处理,防止氢氟酸或氟硼酸对玻璃器皿的腐蚀。

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