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微波消解石墨烯
2019-10-29
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1前言  

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革命性的材料。为了检测其中的金属元素是否符合标准,我们采用微波消解的方法将其溶解。同时微波消解还有,酸雾污染小,回收率高,样品空白低等优点,有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪MDS-15微波消解仪,分析天平(十万分之一)等。

2.2试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),硫酸(98%),高氯酸(72%)

3实验方法

3.1样品制备

3.2微波消解样品

3.2.1样品完全消解方案

称取石墨烯样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐中,加入3mL浓硫酸、3mL浓硝酸和2mL高氯酸,静置一段时间后,组装消解罐按照如下参数进行实验:


石墨烯可完全消解至澄清透明


3.2.2王水萃取方案

在采用ICP进行后续重金属检测时,标准溶液为盐酸和硝酸体系,若消解实验中加入的高氯酸和硫酸,会对最终结果的准确性造成影响。因此采用王水将样品中的待测元素溶于消解液中,过滤去除残渣后,可直接进行定容检测,同时省去了赶酸步骤。

称取石墨烯样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐中,加入6mL浓盐酸和2mL浓硝酸,静置一段时间后,组装消解罐,按照如下参数进行实验:


消解完毕,冷却至室温后转移到50mL容量瓶中,纯水稀释定容,然后过滤进行检测。

3.3取样量

石墨烯样品完全消解会生成大量二氧化碳气体,压力较高,因此3.2.1实验方案中为保证实验安全性,取样量不得大于0.1g。

石墨烯样品,密度较小,且比较松散,试剂不易完全浸没。经过多次实验,当3.2.2实验方案中的取样量为0.5g时,王水体积必须大于15mL,才可将样品完全浸没,且压力偏高。当取样量在0.1~0.3g,王水体积12mL时效果最佳(可根据样品中金属含量调整取样量)。

4结果

石墨烯样品消解提供了两种方案:方案一可将样品完全消解,需添加硫酸和高氯酸进行实验,有可能会对部分检测仪器有所影响,且取样量不得高于0.1g。方案二是采用王水萃取样品中的待测元素,取样量可适当增加,需要过滤处理。

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