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微波消解古陶片、古瓷片
2019-11-07
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1 前言  

古陶片是古代陶器的残片,陶器的制作也有近万年的历史,人类自从开始懂得制作陶器。古瓷片,是指中国古代瓷器流传至今的一部分残片。其中大部分是遗址墓葬出土的。对大多数古陶、古瓷研究人员来说,就购买大量的古瓷完整器作参考资料是不现实的,从伤残古陶片和古瓷片入手进行古瓷鉴定知识的学习,是最有效、最便捷、最经济的途径。为了检测其中的金属元素组成,我们采用微波消解的方法将其溶解。微波消解具有,酸雾污染小、回收率高、样品空白低等优点,有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器


新仪MDS-15微波消解仪分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%),高氯酸(72%

3 实验方法

3.1 样品制备

将古陶片、古瓷片用研钵粉碎,颗粒越小,越有利于消解。

3.2 古陶片样品消解方案探究

3.2.1王水+氢氟酸消解方案

称取粉碎后的古陶片样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐中,加入6mL浓盐酸、2mL浓硝酸和2mL氢氟酸,静置一段时间后,组装消解罐按照如下参数进行实验:

3.2.2逆王水+氟硼酸消解方案

称取粉碎后的古陶片样品0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐中,加入2mL浓盐酸、6mL浓硝酸和2mL氟硼酸,静置一段时间后,组装消解罐按照表一的参数进行实验:

实验结束,待消解罐冷却后取出,样品未完全溶解,底部仍有白色块状沉淀。

3.2.3方案确认

经过多次实验验证,最终选用硝酸:盐酸:氢氟酸=334的混酸体系进行消解实验,具体方案如下:

将古陶片样品碾碎,称取0.1g(精确至0.1mg),加入3mL盐酸、3mL硝酸和4mL氢氟酸,室温静置15min左右,组装消解罐,按照(表二)设置参数进行消解实验:

消解实验结束后,待冷却至室温后取出消解罐,加入1mL高氯酸,将消解罐放置在赶酸器上150℃(根据检查元素确定赶酸温度)进行赶酸处理,待溶液体积小于1mL,取下消解罐,冷却后转移并定容到容量瓶中,消解液中有少量白色沉淀(样品中含有钙镁铝等元素),过滤后进行检测。

3.3古瓷片样品消解

通过实验发现,古瓷片也可采用硝酸:盐酸:氢氟酸=334的混酸体系进行消解,按照3.2.3的实验参数进行实验,实验结束后添加高氯酸,赶酸、定容、过滤进行后续检测。

3.3取样量

古陶片与古瓷片样品消解时不会产生大量气体,可适当增加取样量。通过实验,样品的取样量控制在0.3g左右。

4 结果与讨论

古陶片与古瓷片样品消解方案类似,采用硝酸:盐酸:氢氟酸=334的混酸体系进行消解,样品中含有钙镁铝等元素,与氢氟酸形成沉淀,可过滤去除,也可在赶酸过程中加入少量硼酸溶液进行溶解。

注意事项

1)王水挥发性较强,实验加酸过程及消解完成后打开消解罐均在通风橱中进行。

2)样品要尽量粉碎,颗粒越小越有利于消解。


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