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微波消解古钱币
2019-11-08
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1前言  

青铜器是铜与其他金属元素锡、铅等的合金,其铜锈呈青绿色。青铜器的使用流行于新石器时代晚期至秦汉时期,以商周时期的器物最为精美。青铜器在世界各地均有出现,是一种世界性文明的象征。为了检测青铜器中多种金属的含量,我们采用微波消解的方法对样品进行处理,可大件的青铜器在样品制备时存在一定困难,不能像其他样品一样粉碎、均匀称取,这样会破坏文物。可取青铜器上掉落细小颗粒进行检测,每一个颗粒的质量会存在一定差别。为了验证不同质量的样品颗粒能否同时进行消解实验,我们选取成分相当的一枚古钱币进行实验。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(37%

3实验方法

3.1 样品制备

将古钱币进行粉碎处理,颗粒质量在0.03~0.15g。    

3.2 微波消解样品

3.2.1消解用酸

盐酸对于金属及金属氧化物有很好的溶解能力,我们选取盐酸含量较高的王水体系对样品进行消解。

3.2.2取样量

参照之前的实验记录,青铜器样品消解时的样品颗粒质量最大不超过0.15g,因此本实验中,将样品的最大取样量设定在0.15g

3.2.3不同质量样品压力测试

将古钱币样品剪碎(质量大小不一),取质量为0.15521g的样品进行实验,加入6mL的盐酸和2mL硝酸,室温静置30min后,组装消解罐,按照如下(表一)设置参数进行消解:

实验压力2.0MPa左右,可消解完全。

称取质量为0.02806g的样品,加入6mL的盐酸和2mL硝酸,室温静置30min后,组装消解罐,按照表一的参数进行消解实验,实验压力1.8MPa左右,可消解完全。

3.2.4多个样品混合实验

再称取四组古钱币样品,质量分别为0.15407g0.10028g0.06990g0.03376g,加入6mL的盐酸和2mL硝酸,室温静置30min后,组装消解罐(质量最大的作为主控罐),按照如下(表二)设置参数进行消解:

待实验结束后,冷却至室温后取出消解罐,四组样品均完全溶解。

4 结果与讨论

0.03~0.15g的古钱币颗粒可以同时进行消解实验,对于组成成分相同的青铜器上掉落的残渣,在此质量范围内也可同时进行实验。

注意事项

1)王水挥发性较强,实验加酸过程及消解完成后打开消解罐均在通风橱中进行。

2)金属样品与酸混合会生成大量氢气,在添加试剂后需静置30min以上。

3)不同质量的样品进行实验时,选取质量最大的作为主控罐。

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