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微波消解-石墨炉原子吸收测动物内脏中的铅
2019-12-13
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1前言

近年来,随着环境污染的加剧,水质的变差,以及农药和激素在养殖业领域的不规范使用,动物内脏的安全性受到质疑。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》,本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对动物内脏样品进行前处理,有利于石墨炉原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪 TANK微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯等

2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),铅标准溶液(1000mg/L)

3实验方法

3.1 样品制备

    将市场上买来的动物内脏样品,用粉碎机粉碎、混匀后备用  

​  

3.2 微波消解

称取已制备好的样品各取三组,每组质量约为0.2g(精确至0.1mg)。



3.3赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4 配制标液

3.4.1 铅标准中间液(1.00mg/L)

准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。

3.4.2 铅标准系列溶液

分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

3.5标准曲线

波长283.3nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA。

 

 

 


4结果与讨论

4.1 国标中规定了动物内脏中铅的限量指标

 

 

4.2 实验选用的五类样品均可以完全消解,铅的检测结果均低于国标中的限量值


4.3回收率试验

称取已知铅含量且粉碎的猪心样品3组,质量约为0.5 g(精确至0.1mg),分别加入1μg/mL的铅标准溶液50μL,按上述微波消解法进行实验,测定其中的铅含量,结果如下:

 

 

加标回收率为95.01%,测量结果的RSD=1.51%,表明重复性良好。

参考文献

[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

注意事项

样品要尽量粉碎、混匀,选择压力较高的样品作为主控罐。


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