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微波消解-石墨炉原子吸收测动物内脏中的镉
2019-12-13
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1前言  

镉会对呼吸道产生刺激,长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈,镉化合物不易被肠道吸收,但可经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害最为明显,还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》,本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-40微波消解仪,TK-12赶酸器,原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等

 
 


2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),镉标准标溶液(1000mg/L)  

3实验方法

3.1 样品制备

    将市场上买来的动物内脏样品,用粉碎机粉碎、混匀后备用

3.2微波消解

称取已制备好的样品各取三组,每组质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入7mL硝酸,然后将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min。预处理结束后,取下消解罐,冷却,再添加1mL过氧化氢。静置10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:


3.3赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4 配制标液

3.4.1镉标准使用液(100ng/mL):吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。

3.4.2 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的标准系列溶液。

3.5升温程序


4 结果与讨论

4.1 国标中规定了动物内脏中镉的限量指标

4.2 实验选用的五类样品均可以完全消解,镉的检测结果均低于国标中的限量值



 

4.3 回收率试验

称取已知镉含量且粉碎的鸡胗样品3组,每组质量约为0.5 g(精确至0.1mg),分别加入0.1μg/mL的镉标准溶液100μL,按上述微波消解法进行实验,测定其中的镉含量,结果如下:    


              ;        

加标回收实验,镉的回收率为96.27%,表明待测元素损失较少;测量结果的RSD=2.61%,表明重复性较好。

参考文献

[1] GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

1前言  

镉会对呼吸道产生刺激,长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈,镉化合物不易被肠道吸收,但可经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害最为明显,还可导致骨质疏松和软化。《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》,本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-40微波消解仪,TK-12赶酸器,原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等

 
 


2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),镉标准标溶液(1000mg/L)  

3实验方法

3.1 样品制备

    将市场上买来的动物内脏样品,用粉碎机粉碎、混匀后备用

3.2微波消解

称取已制备好的样品各取三组,每组质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入7mL硝酸,然后将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min。预处理结束后,取下消解罐,冷却,再添加1mL过氧化氢。静置10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:


3.3赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4 配制标液

3.4.1镉标准使用液(100ng/mL):吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。

3.4.2 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的标准系列溶液。

3.5升温程序


4 结果与讨论

4.1 国标中规定了动物内脏中镉的限量指标


4.2 实验选用的五类样品均可以完全消解,镉的检测结果均低于国标中的限量值



 

4.3 回收率试验

称取已知镉含量且粉碎的鸡胗样品3组,每组质量约为0.5 g(精确至0.1mg),分别加入0.1μg/mL的镉标准溶液100μL,按上述微波消解法进行实验,测定其中的镉含量,结果如下:    


                      

加标回收实验,镉的回收率为96.27%,表明待测元素损失较少;测量结果的RSD=2.61%,表明重复性较好。

参考文献

[1] GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

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